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    2007年 第28卷 第9期    刊出日期:2007-09-10
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    高等学校化学学报2007年第28卷第9期目次

    2007, 28(9):  0.  doi:
    摘要 ( 1728 )   PDF (1340KB) ( 775 )  
    相关文章 | 多维度评价
    研究论文
    金属有机化学气相沉积法制备SnO2/MCM-41半导体传感器及其性能研究
    刘秀丽,高国华,KAWI Sibudjing
    2007, 28(9):  1609-1612.  doi:
    摘要 ( 2627 )   PDF (326KB) ( 1164 )  
    相关文章 | 多维度评价
    采用金属有机化学气相沉积(MOCVD)法制备了SnO2/MCM-41半导体传感器, 考察了沉积时间和沉积温度对SnO2/MCM-41半导体传感器的SnO2沉积量、比表面积和孔径的影响; 研究发现, 随着SnO2沉积量的增加, 孔径有规律地下降, 说明SnO2较均匀地沉积在介孔分子筛MCM-41的孔道之中. SnO2/MCM-41半导体传感器对CO和H2具有较高的传感性能, 其传感性能的大小与CO和H2的浓度成正比.
    退火对MgxZn1-xO薄膜特性的影响
    董鑫,朱慧超,张宝林,李香萍,杜国同
    2007, 28(9):  1613-1616.  doi:
    摘要 ( 2866 )   PDF (428KB) ( 1057 )  
    相关文章 | 多维度评价
    采用MOCVD法在c面蓝宝石衬底上生长出了高质量的MgxZn1-xO薄膜. 研究了退火对MgxZn1-xO薄膜各种特性的影响. 将样品分别在真空和氧气中退火1 h. X射线衍射研究发现, 在真空中, 尤其是在氧气中退火的样品的(002)峰均增强. 由原子力显微镜观察发现, 在真空中退火样品的表面与未退火样品的表面几乎相同, 而在氧气中退火后样品的表面变得光滑了很多. 从光致发光光谱中发现, 真空退火后的样品的紫外光谱峰显著增强, 而深能级发射峰几乎消失. 在氧气中退火后样品的紫外光谱峰减弱而深能级发射峰显著增强. 所以退火对MgxZn1-xO薄膜的各种性质具有重要的影响, 通过退火可调节MgxZn1-xO的晶体质量与光学质量.
    [Pb6(H2O)2(cit)4]·3H2O和Pb(tar)(H2O)2两种柔性酸和铅的配位聚合物的水热合成与表征
    石晶,徐家宁,张萍,范勇,王莉,毕明辉,马奎蓉,宋天佑
    2007, 28(9):  1617-1621.  doi:
    摘要 ( 2611 )   PDF (427KB) ( 944 )  
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    在水热条件下, 合成了2个含柔性配体柠檬酸和酒石酸的二价铅配位聚合物[Pb6(H2O)2(cit)4]·3H2O(1)(H3cit=citric acid)及Pb(tar)(H2O)2(2)(tar=tartaric acid). 用红外光谱、差热-热重、元素分析、粉末X射线衍射及单晶X射线衍射等手段对化合物进行了表征. 化合物1属三斜晶系, P1空间群, a=0.97053(19) nm, b=0.9764(2) nm, c=1.0955(2) nm, α=109.016(3)°, β=98.380(3)°, γ=92.136(3)°, V=0.9671(3) nm3, Z=2, R1=0.0420, wR2=0.1049, GOF=1.064. 在化合物1的不对称结构单元中, 有3个铅离子以及2个柠檬酸阴离子和2个游离的水分子. 铅离子分别以4, 5, 7配位与柠檬酸配合形成了中性的三维骨架结构. 化合物2属于正交晶系, Pbca空间群, a=1.39739(6) nm, b=0.64922(2) nm, c=1.80354(10) nm, V=1.63620(13) nm3, Z=8, R1=0.0283, wR2=0.0649, GOF=1.014. 在化合物2的不对称结构单元中, 有1个铅离子、1个酒石酸分子和1个水分子, 六配位的铅和酒石酸形成了一维外消旋的无限长链, 链与链之间通过氢键连接成一个三维超分子结构. 在化合物12中, 两种配体均出现了α羟基和α羧基螯合的配位模式, 铅的6s孤电子对均显示了立体化学活性, 使配位键分布于半球区域.
    低压下酞菁裂解法制备定向碳纳米管阵列
    宋海燕,李艳楠,赵琨,叶晓燕,何品刚,孙卓,方禹之
    2007, 28(9):  1622-1627.  doi:
    摘要 ( 2381 )   PDF (1014KB) ( 842 )  
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    在低压条件下以酞菁铁为原料, 采用独立双温控加热系统在石英玻璃基底上气相沉积制备了大面积准直性好和管径均匀的碳纳米管. 利用扫描电子显微镜(SEM/FESEM)和透射电子显微镜(TEM)研究了定向碳纳米管的生长形态和结构. 详细讨论了系统真空度、反应温度、气体流速及氢气和氩气的体积比例等参数对碳纳米管生长的影响, 并测试了该碳纳米管的场发射性能及超电容性能.
    研究快报
    锰(Ⅲ)Corrole配合物催化DNA氧化断裂
    刘海洋,刘兰英,张雷,应晓,王湘利,江焕峰,张启光
    2007, 28(9):  1628-1630.  doi:
    摘要 ( 2299 )   PDF (251KB) ( 1036 )  
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    报道了这类单羟基Corrole锰(Ⅲ)配合物对DNA的催化氧化断裂作用.
    研究简报
    橙红色荧光粉BaZnP2O7∶Eu3+的制备与发光特性
    杨志平,杨广伟,王少丽,田晶,李盼来,李旭
    2007, 28(9):  1631-1633.  doi:
    摘要 ( 2570 )   PDF (372KB) ( 1032 )  
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    采用高温固相法合成了BaZnP2O7∶Eu3+荧光粉, 并对其发光性质进行了研究.

    高温合成NaY沸石
    熊晓云, 李彩今, 于红, 黄世英, 梁德声, 肖丰收, 李守贵
    2007, 28(9):  1634-1636.  doi:
    摘要 ( 2682 )   PDF (311KB) ( 820 )  
    相关文章 | 多维度评价
    提出了应用NaY沸石导向剂提供全部硅源合成NaY沸石的新方法, 研究了高温条件下合成NaY沸石的规律和特点, 发现在高温条件下合成NaY沸石不仅晶化速度快, 而且可以在不加有机物的条件下合成较高硅铝比[n(SiO2)/n(Al2O3)=6]的NaY沸石.
    [In2(HPO3)4]·(NH3CH2CH2NH3)的水热合成与晶体结构
    刘成站,朱广山,方千荣,薛铭,孙福兴,裘式纶
    2007, 28(9):  1637-1639.  doi:
    摘要 ( 2721 )   PDF (277KB) ( 854 )  
    相关文章 | 多维度评价
    用乙二胺作模板剂在水热条件下合成出一个新的三维开放骨架结构的亚磷酸铟[In2(HPO3)4]·(NH3CH2CH2NH3)(1), 并对其晶体结构进行了测定和表征.
    研究论文
    不相交主成分分析(PCA)和遗传算法(GA)用于差异表达基因的识别
    苏振强,,HONG Hui-Xiao,TONG Wei-Da,PERKINS Roger,邵学广,蔡文生,
    2007, 28(9):  1640-1644.  doi:
    摘要 ( 3564 )   PDF (365KB) ( 988 )  
    相关文章 | 多维度评价
    建立了一种基于不相交主成分分析(Disjoint PCA)和遗传算法(GA)的特征变量选择方法, 并用于从基因表达谱(Gene expression profiles)数据中识别差异表达的基因. 在该方法中, 用不相交主成分分析评估基因组在区分两类不同样品时的区分能力; 用GA寻找区分能力最强的基因组; 所识别基因的偶然相关性用统计方法评估. 由于该方法考虑了基因间的协同作用更接近于基因的生物过程, 从而使所识别的基因具有更好的差异表达能力. 将该方法应用于肝细胞癌(HCC)样品的基因芯片数据分析, 结果表明, 所识别的基因具有较强的区分能力, 优于常用的基因芯片显著性分析(Significance analysis of microarrays, SAM)方法.
    鼠肝星状细胞体内与体外激活的显微拉曼光谱
    权日浩,沈爱国,廖长秀,汪晖,胡继明
    2007, 28(9):  1645-1650.  doi:
    摘要 ( 2453 )   PDF (1071KB) ( 832 )  
    相关文章 | 多维度评价
    采用密度梯度离心法从肝组织中分离、提纯肝星状细胞, 进行常规细胞鉴定后, 通过体外培养诱导肝星状细胞体外活化, 在不同的时间点上进行原位拉曼光谱表征; 通过一次性腹腔注射CCl4诱导鼠急性肝损伤, 取不同的时间点的肝损伤组织做拉曼光谱表征, 并以肝组织的光谱变化来间接反映肝星状细胞的体内活化. 结果表明, 用拉曼光谱能快速、 灵敏地监测肝星状细胞体内和体外活化过程中的分子变化, 可为肝纤维化的早期诊断提供依据.
    研究快报
    彩色表面等离子体共振成像初探
    申刚义,韩志强,刘巍,陈义
    2007, 28(9):  1651-1653.  doi:
    摘要 ( 2196 )   PDF (303KB) ( 950 )  
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    自主设计并建立了彩色表面等离子共振成像(Color SPRI, CSPRI)实验系统, 并结合利用自己编制的软件开展了相关研究, 成功地观测到溶液和蛋白点阵的彩色图像. 这些结果显示, CSPRI有可能成为生物分子微点阵(或生物芯片)的一种新型的彩色显示手段.
    微波聚合快速制备分子印迹毛细管电色谱整体柱
    张裕平,左国强,许光日,李全民,袁倬斌,
    2007, 28(9):  1654-1656.  doi:
    摘要 ( 2947 )   PDF (237KB) ( 770 )  
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    以甲基丙烯酸为功能单体、己二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、 对羟基苯甲酸为模板分子, 采用微波辐射聚合的方式快速制备了分子印迹毛细管电色谱整体柱, 并取得了较好的印迹效果. 分子印迹材料的原位制备5 min即可完成, 大大快于国内外传统的方法.
    蛋白质荧光标记中协同效应的高效液相色谱
    乔晓强, 张琳, 梁振, 张维冰, 张丽华, 张玉奎
    2007, 28(9):  1657-1659.  doi:
    摘要 ( 2806 )   PDF (211KB) ( 727 )  
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    以牛血清白蛋白和胰岛素为研究对象, 经1,5-I-AEDANS衍生后, 采用高效液相色谱(HPLC)进行分离分析, 发现两者的衍生存在明显的协同作用.
    研究简报
    CO2在铜电极上的电还原行为
    张丽, 罗仪文, 钮东方, 肖丽平, 陆嘉星
    2007, 28(9):  1660-1662.  doi:
    摘要 ( 2684 )   PDF (325KB) ( 1034 )  
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    对常温常压下的MeCN, DMF和DMSO等3种有机溶剂中的CO2的电还原反应行为进行了研究, 求得了传递系数和扩散系数, 并证明了在MeCN, DMF和DMSO中, CO2的还原反应是受扩散控制的不可逆过程.

    同步荧光法同时测定苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅲ
    蔡其洪,邹哲祥,李耀群
    2007, 28(9):  1663-1665.  doi:
    摘要 ( 2381 )   PDF (219KB) ( 827 )  
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    开展了苏丹红的荧光分析研究, 为快速检测苏丹红提供了新的方法. 所建立的恒波长同步荧光法可同时对苏丹红Ⅱ和Ⅲ进行定性定量检测. 荧光方法具有很大的应用前景, 有望成为苏丹红的常规、快速、 简便的检测方法.
    研究论文
    4,5,6-三取代嘧啶磺酰脲化合物的合成与除草活性
    郭万成, 王美怡, 刘幸海, 李永红, 王素华, 李正名
    2007, 28(9):  1666-1670.  doi:
    摘要 ( 2615 )   PDF (256KB) ( 902 )  
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    合成了19个具有4, 5, 6-三取代嘧啶磺酰脲化合物, 经过1H NMR, MS和元素分析确定了其结构. 经油菜平皿法和盆栽试验测定了化合物的除草活性, 并讨论了活性规律.
    1,2,3-噻二唑-4-乙酰胺(吗啉)类衍生物的合成与生物活性
    董卫莉,姚红伟,王凤龙,李正名,申莉莉,钱玉梅,赵卫光
    2007, 28(9):  1671-1676.  doi:
    摘要 ( 2472 )   PDF (348KB) ( 910 )  
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    以双乙烯酮为起始原料, 设计并合成了一系列新颖的1,2,3-噻二唑-4-乙酰苯胺(吗啉)类化合物, 通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征. 生物活性测试结果表明,部分化合物具有一定的抗TMV活性、 植物生长调节活性和杀菌活性.
    离子液体介质中用Cu/ZrO2-SiO2催化香茅醛加氢合成薄荷醇
    念保义,徐刚,吴坚平,杨立荣
    2007, 28(9):  1677-1680.  doi:
    摘要 ( 2477 )   PDF (426KB) ( 879 )  
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    制备了Cu/ZrO2-SiO2双载体催化剂, 并在离子液体介质中研究了香茅醛催化加氢合成薄荷醇的反应. 研究结果表明, 离子液体中的阳离子与香茅醛分子中的羰基形成氢键, 使香茅醛更容易异构化为胡异薄荷醇, 提高了催化剂的选择性; 特别是可调节酸度的[bmim][AlmCln]离子液体, 有效地提供了香茅醛的异构化所需要的路易斯酸条件, 在竞争性加氢中促进了香茅醛向生成薄荷醇的方向转化. 在0.8 MPa, 90 ℃, 2 h的条件下, 香茅醛一锅反应生成薄荷醇的转化率为100%, 对薄荷醇的选择性为91.3%, 而且, 催化剂和离子液体可回收和重复使用.
    新型螺环树状化合物的合成
    梁娅, 郭金晶, 魏荣宝
    2007, 28(9):  1681-1684.  doi:
    摘要 ( 2329 )   PDF (336KB) ( 912 )  
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    利用环己二酮单腙芳构化反应, 得到9H, 9H, 11H, 11H, 12H, 12H-六氢化苯并[9,10]-(1H, 1H, 3H, 3H, 4H, 4H, 5H, 5H, 7H, 7H, 8H, 8H-十二氢)菲-2, 6, 10-三酮腙, 然后与季戊四醇反应, 得到9H, 9H, 11H, 11H, 12H, 12H-六氢化苯并[9,10]-(1H, 1H, 3H, 3H, 4H, 4H, 5H,5H, 7H, 7H, 8H, 8H-十二氢)菲-2,6,10-三酮缩三(2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇), 再与9-[4-(2,6-二硫杂环己基)苯基]-3-[4-(二甲酯基甲基)苯基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷反应, 制成标题化合物. 中间体和标题化合物经过IR, 1H NMR, MS和元素分析表征.
    絮凝基因的克隆及其絮凝形态表征
    常玉广, 马放, 郭静波, 张金凤
    2007, 28(9):  1685-1689.  doi:
    摘要 ( 2432 )   PDF (540KB) ( 721 )  
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    分离出一株具有强絮凝特性的芽孢杆菌Bacillus sp. F2, 其絮凝率达到84%, 并构建了絮凝基因组文库, 从中筛选并获得表达絮凝活性的大肠杆菌阳性克隆子FC2. 絮凝试验测定FC2的絮凝率为90%, 稍高于原絮凝菌F2, 高于受体菌JM109(6.9%), 说明FC2絮凝性状遗传于原絮凝菌F2. 采用轻敲模式下的原子力显微镜成像技术、光学显微镜、ζ电位等对加入FC2与F2及不加入絮凝剂的絮凝微观形貌等进行了测定. 原子力显微成像显示, 加入克隆菌FC2发酵液的高岭土悬浮液形成的絮凝胶体出现大而紧密的球形颗粒结构, 且表面积粗糙, 凹凸程度大, 具有大的比表面积和吸附液体悬浮颗粒的能力. 向高岭土悬浮液中加入克隆菌FC2发酵液后, 絮凝颗粒由松散的不定形结构转变为密集分布、 水平尺寸均匀的球形结构, 表明克隆菌FC2发酵液中的凝集素容易以高岭土悬浮颗粒为中心吸附在其表面, 而且絮凝率达到90%, 进一步证实了克隆菌FC2发酵液的除污染效能. ζ电位测定结果表明, 离子键作用强度不同, 致使絮凝形态存在差异, 为研究生物絮凝剂的絮凝机理提供了有力的依据.
    二氧化硅纳米与微米颗粒作为固定化酶载体的生物效应
    石慧,,何晓晓,,,王柯敏,,原茵,,谭蔚泓,
    2007, 28(9):  1690-1695.  doi:
    摘要 ( 2551 )   PDF (499KB) ( 809 )  
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    分别将二氧化硅纳米颗粒(SiNPs)与微米颗粒(SiMPs)作为固定化载体, 选择多聚酶牛肝过氧化氢酶(CAT)和单体酶辣根过氧化物酶(HRP)作为酶模型, 通过考察酶固定化后在酶活回收率、热稳定性、 酶促反应最适温度以及酶在水-有机溶剂混合体系中催化能力的变化, 对载体与酶所产生的生物效应差异进行了系统研究. 酶活回收率结果表明, SiNPs显示出比SiMPs优越的对酶无选择性的高生物亲和性, 而SiMPs则能使固定于其上的酶热稳定性大幅度提高, 且二者都能使固定化酶在有机相中的稳定性得到明显增强. 但酶促反应最适温度的变化结果表明, 对不同类型的酶所产生的生物效应则表现出无规律性.
    哮喘大鼠淋巴细胞蛋白质组的分析
    李善玉,范佳,席景会,,张海玉,杜宏伟,周欣,王旭,宁波,刘兰英,郝东云
    2007, 28(9):  1696-1700.  doi:
    摘要 ( 2412 )   PDF (621KB) ( 811 )  
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    通过建立卵蛋白(Ovalbumin, OVA) 致敏的Wistar大鼠哮喘动物模型, 利用二维凝胶电泳及MALDI-TOF-MS分析技术, 对哮喘大鼠与正常大鼠脾脏淋巴细胞差异表达蛋白质进行鉴定和分析. 结果显示, 在哮喘组中呈现高表达的蛋白质, 包括胶原蛋白调控蛋白质(hnRNP)以及细胞结构蛋白(Fibrinogen). 而与代谢相关的蛋白质(CoQ10)和线粒体内膜蛋白, 在哮喘组中呈低表达. 研究结果表明, 这些蛋白质与哮喘气道慢性炎症、气道高反应性和气道的重构有关.
    水稻谷胱甘肽磷脂氢过氧化物酶的表达、纯化及晶体生长条件初筛
    王丰, 刘进元
    2007, 28(9):  1701-1706.  doi:
    摘要 ( 2623 )   PDF (582KB) ( 751 )  
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    将水稻PHGPx(OsPHGPx)的编码序列克隆到表达载体pGEX-6P-1上, 并转化为大肠杆菌进行表达. 通过GST亲和层析、离子交换层析和凝胶过滤层析, 制备了可用于晶体学研究的OsPHGPx, 其纯度超过95%, 具备明显的PHGPx活性. 质谱显示OsPHGPx的精确分子量为19642.5553, 与理论分子量基本一致. OsPHGPx在多个晶体生长条件下出现微晶. 三维结构同源建模显示 OsPHGPx的结构为硫氧还蛋白折叠形式.
    研究简报
    新型三唑醇衍生物的合成及抗真菌活性
    孙青, 曹永兵, 徐建明, 张万年, 张俊, 吴秋业, 张大志, 姜远英
    2007, 28(9):  1707-1709.  doi:
    摘要 ( 2594 )   PDF (251KB) ( 832 )  
    相关文章 | 多维度评价
    依据三唑醇类化合物的构效关系, 保留基本药效团三唑环、叔醇羟基和2,4-二氟苯基, 引入新的含哌嗪侧链结构, 设计合成了12个1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-(2,4-二氟苯基)-3-取代-2-丙醇类化合物.
    研究论文
    活性炭负载Cu离子掺杂纳米TiO2颗粒的制备及光催化性能
    李佑稷, 宋智娟, 李志平, 欧阳玉祝, 颜文斌
    2007, 28(9):  1710-1715.  doi:
    摘要 ( 3001 )   PDF (533KB) ( 1100 )  
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    采用溶胶-凝胶法在活性炭(AC)表面负载掺杂Cu离子的TiO2纳米颗粒, 制备负载型掺杂Cu2+-TiO2/AC复合光催化剂, 采用XRD, ESR, FS, UV-Vis和BET等手段对其进行了表征, 通过罗丹明B的光催化降解试验, 分析活性炭载体的比表面积和Cu离子掺杂量对负载型掺杂催化剂光催化活性的影响. 结果表明, Cu以+2价存在, Ti以少量的+3价存在; TiO2纳米颗粒具有量子尺寸效应, 吸光阈值显著蓝移, 并使光谱相应范围向可见光区拓展; 另外, 适量Cu离子的掺杂降低了负载型TiO2/AC的荧光强度. 负载和高温处理没有改变活性炭载体的微观结构. 以AC3为载体和质量分数为3%的Cu离子掺杂所制备的3%Cu2+-TiO2/AC3催化剂的活性最高, 并且该催化剂便于回收, 在重复使用中也表现出很高的光催化活性.
    晶种诱导Nonasil(HMI)的合成
    邢海军, 吴淑杰, 贾明君, 吴通好, 阚秋斌
    2007, 28(9):  1716-1719.  doi:
    摘要 ( 2711 )   PDF (318KB) ( 784 )  
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    以不同分子筛(Nonasil, MCM-22或MCM-49)为晶种, 在水热条件下以六亚甲基亚胺(HMI)为模板剂, 对纯硅沸石Nonasil(HMI)的合成进行了研究. 并且对各种合成参数, 包括晶种类型、硅源、晶化温度和Na+浓度等对Nonasil(HMI)合成的影响进行了探讨. 发现在适量的Na+存在条件下, 晶种的引入大大缩短了晶化时间; 不同类型的晶种对晶化速度有不同程度的提高. 特别是用异类晶种(如MCM-22或MCM-49)能够合成高结晶度的Nonasil(HMI).
    胶质液体泡沫的流变性
    燕永利,屈撑囤,张宁生,陈杰瑢
    2007, 28(9):  1720-1725.  doi:
    摘要 ( 2447 )   PDF (722KB) ( 743 )  
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    应用RV-30旋转粘度计和锥板式RS300应力控制流变仪, 采用稳态剪切方法和小振幅振荡剪切对胶质液体泡沫(CLA)体系的流变特性进行了系统分析, 讨论了温度、 相体积比(油相与水相体积比, PVR)和剪切速率对体系流变性质的影响. 稳态剪切实验结果表明, CLA体系表现出非牛顿流体特征, 其流变行为符合Herschel-Bulkley流变模式. 同时, CLA体系表现出剪切稀释特性, 不具有触变性. 粘弹性实验结果表明, 在低PVR(PVR=2~4)条件下, CLA无线性粘弹性区; 当PVR=8时, 表现出一定程度的粘弹性; 温度对体系的流变行为和粘弹性的影响不显著. 通过与高内相乳状液(HIPRE)体系比较, 发现CLA与HIPRE具有相似的流变特性, 这也说明两者在微观结构上具有一定的相似性.
    磷酸修饰MCM-49分子筛的结构、酸性及苯与丙烯液相烷基化反应催化性能
    张钰,王丽霞,吴淑杰,杨胥微,贾明君,吴通好,孙家锺
    2007, 28(9):  1726-1730.  doi:
    摘要 ( 3482 )   PDF (370KB) ( 908 )  
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    在10 L反应釜中用动态水热法合成了MCM-49分子筛, 采用浸渍方法制备了磷酸修饰MCM-49分子筛, 并用XRD, 氮气吸附-脱附, NH3-TPD, FTIR和27Al MAS-NMR等方法进行了表征. 考察了磷酸修饰MCM-49分子筛在苯与丙烯液相烷基化反应中的催化性能. NH3-TPD和FTIR表征结果说明, 磷酸修饰处理使MCM-49分子筛的BrΦnsted酸和Lewis酸的酸量降低, 强酸中心酸量略有降低. 27Al MAS-NMR结果表明磷酸修饰使MCM-49分子筛骨架部分脱铝, 脱除的铝与磷酸作用生成了磷铝酸盐. 在实验条件下, MCM-49分子筛的丙烯转化率为99.6%, 异丙苯选择性为75.3%. 磷酸修饰处理提高了苯与丙烯液相烷基化反应产物中异丙苯的选择性. 磷负载质量分数为2.0%的MCM-49的丙烯转化率和烷基化产物的总选择性(包括异丙苯、二异丙苯和三异丙苯 )与MCM-49相当, 而异丙苯的选择性提高了7.2%.
    双核金属茂合物Zn2(η5-E5)2(E=N, P, As, Sb)电子结构和三阶非线性光学性质的理论研究
    赵树魁,孙秀云,方亮,朱玉兰
    2007, 28(9):  1731-1734.  doi:
    摘要 ( 2703 )   PDF (419KB) ( 846 )  
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    运用密度泛函PBE0方法研究了双核金属茂合物Zn2(η5-E5)2(E=N, P, As, Sb)的电子结构, 运用自然键轨道(NBO)方法对该体系的电荷分布及成键特征进行了分析. 此类体系中存在Zn—Zn的σ单键, 为近似纯s成分的成键方式. 用含时密度泛函理论(TDDFT ) 完全态求和(SOS) 方法计算了该体系的三阶非线性光学系数, 结果表明, γ值与最大吸收波长λmax成正比, 在各个分量中, 对〈γ〉起主要贡献的是γzzzz, 最大吸收波长对应的电子跃迁是从Zn—Zn的σ成键轨道到Zn—Zn的σ*反键轨道.
    吸附剂结构的计算机辅助设计及吸附机理
    魏忠, 黄微, 李纪红, 袁直
    2007, 28(9):  1735-1738.  doi:
    摘要 ( 2474 )   PDF (402KB) ( 959 )  
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    以琼脂糖凝胶为载体, 二甲胺为配体, 制备了β-OH, γ-OH和β-SH吸附剂. 通过对水相中内毒素的动、静态吸附探索有效的吸附剂结构. 研究结果显示, 吸附剂对内毒素的清除率随配体结构的不同呈现出较大差异, 其中β-OH吸附剂的清除效果最好, 达到90.7%. 运用计算机模拟方法提出了β-OH吸附剂与内毒素作用的模型, 阐明静电力是影响吸附性能的主要因素, 同时氢键的协同和空间位阻效应也不可忽视.
    聚-3,4-乙烯二氧噻吩导电聚合物纳米粒子的制备及性能
    杨亚杰, 蒋亚东, 徐建华, 应智花
    2007, 28(9):  1739-1742.  doi:
    摘要 ( 2745 )   PDF (424KB) ( 1108 )  
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    采用反向胶束合成法, 以二乙基磺基琥珀酸钠(AOT)形成的反胶束为模板制备了导电聚合物聚-3,4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)纳米粒子. 用紫外-可见-近红外光谱、红外光谱、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜及透射电镜等手段对PEDOT粒子进行了表征. 研究了纳米粒子的导电性能并采用石英微天平(QCM)对纳米粒子的气敏特性进行了分析, 对相应导电机理及气体敏感机理进行了讨论.
    白藜芦醇清理羟基自由基夺氢机理的量子化学研究
    申勇立,郝金库,曹映玉, 杨鞔?SUP>
    2007, 28(9):  1743-1746.  doi:
    摘要 ( 2435 )   PDF (310KB) ( 774 )  
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    在DFT方法的B3LYP/6-31G水平下, 对反式白藜芦醇分子的所有可能构象进行了优化, 并对最稳定构象进行了自然键轨道分析. 键级数据表明, 白藜芦醇清理羟基自由基最活泼反应位点应为其单羟基环上的羟基, 对产物白藜芦醇自由基的优化结果表明, 单羟基环氧自由基的稳定性最高. 在B3LYP/6-31G水平下寻找白藜芦醇单羟基环羟基清理羟基自由基的过渡态, 频率分析结果表明只存在一个虚频. 对该过渡态结构进行内禀反应坐标反应路径解析(IRC), 结果表明, 过渡态沿反应坐标方向分别指向反应物络合物和产物络合物, 反应通道各个能量驻点显示反应物与反应物络合物的能量差为E1=173.5193 kJ/mol, 反应物络合物与过渡态、反应物络合物与产物的能量差分别为Ea=16.5143 kJ/mol, E2=51.8799 kJ/mol. 可见反应物的能量远高于过渡态及产物, 因此, 反应物络合物的形成应是整个反应的驱动力.
    2-甲基吡啶的槽内式间接电氧化
    李克昌, 曹学静, 张恒彬, 张玉敏
    2007, 28(9):  1747-1750.  doi:
    摘要 ( 2310 )   PDF (296KB) ( 824 )  
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    在质子交换膜为隔膜的电解槽内, 以2-甲基吡啶为原料, 以Cr2O72-/Cr3+为媒质, 采用间接电氧化法研究了合成2-吡啶甲酸的反应条件. 实验结果表明, 硫酸浓度、硫酸铬浓度、 反应温度、2-甲基吡啶浓度和阳极电位对产率、转化率、 选择性和电流效率均有影响. 通过变化规律的研究, 找到了各个影响因素的最佳条件为: 硫酸浓度为6.0 mol/L, 反应温度为60 ℃, 硫酸铬浓度为0.15 mol/L, 2-甲基吡啶浓度为0.1 mol/L, 阳极电位为1.50 V.
    改进的紧束缚势蒙特卡罗方法及其在碳纳米豆荚中的应用
    林翼,蔡文生,邵学广
    2007, 28(9):  1751-1755.  doi:
    摘要 ( 2215 )   PDF (598KB) ( 781 )  
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    提出了改进的紧束缚势蒙特卡罗方法, 通过减少计算紧束缚势能的原子数目, 大大缩短了模拟计算时间. 对平行纳米管联结的模拟测试结果表明, 与原方法相比, 改进方法的计算效率得到很大提高. 将该方法成功地用于对大体系碳纳米豆荚的模拟研究, 结果表明, 在单壁碳纳米管内部, 相对球面上存在空缺的富勒烯在2000 K左右的温度下可以相互联结, 否则, 只有在4500 K左右的高温下才能观测到富勒烯之间的联结; 富勒烯在管中的相互取向对最终结果影响不大.
    研究简报
    超声膜扩散法制备纳米银粒子
    王振阳, 关晓, 何洪, 戴洪兴, 訾学红
    2007, 28(9):  1756-1758.  doi:
    摘要 ( 2285 )   PDF (311KB) ( 799 )  
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    采用超声膜扩散(Ultrasound-assisted reaction method, UAMR)的方法, 以NaBH4还原溶液中的银离子, 在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂的条件下, 制备出了平均粒度为4.7 nm的银纳米粒子. 与超声滴加法(Ultrasound-assisted dropping reaction method, UADR)相比, 超声膜扩散法制备出来的银纳米粒子的粒径小, 且尺寸分布较窄.
    漂浮法制备SiO2有序大孔材料
    王晓冬, 仪桂云
    2007, 28(9):  1759-1761.  doi:
    摘要 ( 2303 )   PDF (623KB) ( 780 )  
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    用漂浮组装方法以亚微米尺度单分散的聚苯乙烯(PS)微球作为模板, 在悬浮液气-液界面处组装PS模板微球与纳米级胶体颗粒, 形成二元胶体颗粒共混物, 再去除模板得到有序大孔材料.
    固体氧化物燃料电池Cr毒化La0.8Sr0.2MnO3-δ(LSM)阴极机理
    付长璟,孙克宁,张乃庆,周德瑞
    2007, 28(9):  1762-1764.  doi:
    摘要 ( 2503 )   PDF (358KB) ( 778 )  
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    从电化学阻抗谱和阴极极化等方面对Cr毒化La0.8Sr0.2MnO3-δ(LSM)阴极机理进行了研究.
    超重力场中水溶液的电化学反应特性
    邢海青,郭占成,,王志,王明涌
    2007, 28(9):  1765-1767.  doi:
    摘要 ( 2308 )   PDF (298KB) ( 1012 )  
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    以Fe3+/Fe2+电对体系和铁氰酸根离子为研究对象, 分别采用循环伏安法、线性扫描伏安法和计时电流法等考察了在超重力条件下Fe3+/Fe2+电对体系和铁氰化钾离子的电化学行为, 为认识和发展超重力场中电化学反应过程的研究提供了一定的理论及实验依据.
    一种新型的钛基纳米多孔网状铂电极对甲醇氧化反应的电催化活性
    易清风 ,CHEN Ai-Cheng ,章晶晶,黄武
    2007, 28(9):  1768-1770.  doi:
    摘要 ( 2566 )   PDF (385KB) ( 947 )  
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    利用水热法一步制备出钛基纳米多孔网状铂催化剂(nanoPt/Ti), 并研究了它对甲醇氧化反应的电催化活性.
    研究论文
    耐超高温连续SiC纤维制备过程中纤维结构和取向演变
    郑春满, 李效东, 王浩, 赵大方, 胡天娇
    2007, 28(9):  1771-1775.  doi:
    摘要 ( 2308 )   PDF (460KB) ( 719 )  
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    以聚铝碳硅烷(PACS)为先驱体, 采用先驱体转化技术制备出耐超高温的连续SiC纤维. 研究了制备过程中纤维结构和取向的演变及其对纤维性能的影响. 研究结果表明, 耐超高温连续SiC纤维制备过程中纤维结构的演变随温度变化分为分子间交联(≤600 ℃)、基本无机化(600—800 ℃)、完全无机化(800—1300 ℃)和结晶重排(1300—1800 ℃) 四个阶段; 纤维的取向随着结构的演变而改变, 连续PACS纤维沿轴向具有的微弱取向, 经热分解后演变到1300 ℃的产物中, 1300 ℃后随着结晶重排的发生, 纤维由各向异性转变为各向同性; 结构和取向的转变对于纤维性能具有很大的影响.
    作为细胞微载体的明胶基缓释微球的制备
    王忆娟,刘守信,房喻,黄沙,金岩,姜宇
    2007, 28(9):  1776-1780.  doi:
    摘要 ( 2389 )   PDF (693KB) ( 896 )  
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    用改良的乳化冷凝法制备载牛血清蛋白(BSA)的大粒径明胶微球. 结果表明, 明胶水溶液的质量分数为25%、水相与油相体积比3∶20、搅拌速度300 r/min、交联剂用0.1 mL质量分数为25%的戊二醛、 表面活性剂用0.1 g span-80为制备平均直径约250 μm明胶微球的理想条件. 所制备微球的后处理方法不同, 则明胶微球的表面形貌也不同, 细胞粘附率不同. 空白明胶微球在体外可以完全降解, 载BSA的明胶微球对BSA具有良好的缓释性, 释放时间可长达30 d. 显微镜观察成纤维细胞在明胶微载体上生长良好.
    P(VAc-MA)/PMMA为基体的聚合物电解质制备及其在电致变色器件中的应用
    杨道均,傅相锴,,蒋庆龙,龚永锋
    2007, 28(9):  1781-1786.  doi:
    摘要 ( 2865 )   PDF (571KB) ( 950 )  
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    以醋酸乙烯酯(VAc)和丙烯酸甲酯(MA)为单体, 采用半连续种子乳液聚合法制备了无规共聚物P(VAc-MA), 以PMMA与P(VAc-MA)的共混物为基体制备了聚合物电解质. 用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、紫外光谱(UV)、力学性能测试及电化学交流阻抗等方法研究了聚合物、聚合物膜和聚合物电解质的性质. 结果表明, VAc与MA通过打开各自的CC键聚合生成P(VAc-MA); P(VAc-MA)与PMMA共混后结晶状态发生了变化, 增加了无定形相区, 降低了链段运动的能量壁垒, 提高了热稳定性和拉伸强度. 以P(VAc-MA)/PMMA为基体的聚合物电解质膜具有很高的透明性, 最大室温电导率达到1.17×10-3 S/cm; 离子电导率随着温度的升高而迅速增加, 电导率-温度曲线符合Arrhenius方程; 将此电解质用于全固态电致变色显示器件显示出优良的性能.
    富含纤维素类农作物秆与丙烯酸接枝共聚制备高倍率吸水树脂
    王存国,何丽霞,董献国,高晓平,刘维,董晓臣,袁涛,张军
    2007, 28(9):  1787-1790.  doi:
    摘要 ( 2503 )   PDF (303KB) ( 896 )  
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    用棉花秆、麦秆和玉米秆等富含纤维素类农作物秆与丙烯酸接枝共聚制备了高倍率的吸水树脂. 研究了不同水质(去离子水、自来水及雨水)对接枝产物吸水性能的影响. 采用棉花秆、麦秆、玉米秆与丙烯酸的接枝产物对去离子水的吸水倍率分别为930, 790和630 g/g, 对自来水的吸水倍率分别为670, 350和250 g/g, 用玉米秆/地瓜淀粉混合物制备的接枝产物对雨水的吸水倍率为540 g/g. 为棉花秆、 麦秆及玉米秆等富含纤维素的农作物秆的深加工与应用开辟了一条途径.
    端基为巯基的聚己内酯的合成
    许宁, 王睿, 杜福胜, 李子臣
    2007, 28(9):  1791-1795.  doi:
    摘要 ( 2944 )   PDF (381KB) ( 916 )  
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    以三氟甲烷磺酸亚锡为催化剂, 2-巯基乙醇为引发剂, 在温和条件下引发ε-己内酯的开环聚合, 得到端基为巯基的聚己内酯, 其分子量可控且分布较窄. 在此过程中, 巯基不需要保护而不会影响聚酯的结构, 当聚合温度升高时, 聚合物端基结构不发生改变, 但分子量分布变宽. 端基为巯基的聚己内酯能够通过偶合反应生成中间含二硫键的聚己内酯; 同时, 以2-羟乙基二硫化合物为引发剂合成得到分子中间含二硫键的窄分布聚己内酯, 经还原后也可得到端基为巯基的聚己内酯. 这两种方法条件温和, 效率较高, 具有良好的可控性.
    用于锂离子电池的新型超支化聚醚-聚氨酯聚合物电解质
    白莹,潘春花,吴锋,吴川,叶霖,冯增国
    2007, 28(9):  1796-1800.  doi:
    摘要 ( 2803 )   PDF (355KB) ( 842 )  
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    采用溶剂聚合法, 将一种自制新型超支化聚醚(PHEMO)与异氰酸酯在电解液中进行缩合反应, 生成了一种包含有电解液的新型超支化聚醚聚氨酯(PHEU)聚合物电解质. 利用傅里叶红外光谱(FTIR)、示差扫描量热分析(DSC)、热重分析(TGA)和交流阻抗谱等测试方法对PHEU的结构、热稳定性能和离子电导率进行了研究. 研究结果表明, 当电解液中锂盐的浓度为3 mol/L, 电解液的质量为骨架材料质量加和的3倍时, 电解质体系的室温电导率可达到6.12×10-4 S/cm; 电化学稳定窗口为2.2—4.0 V, 具有良好的热稳定性和优良的机械性能. 另外, 在这种新型的电解质中, 聚氨酯大分子将电解液小分子牢固地包裹在里面, 有效地防止了凝胶聚合物电解质的漏液问题, 从而可以提高电池的安全性能.
    研究快报
    多元α-巯基丙酸酯/乙烯基硅氮烷紫外光固化与热解特性
    宋家乐, 陈立新, 王亚洲, 王汝敏
    2007, 28(9):  1801-1803.  doi:
    摘要 ( 2660 )   PDF (325KB) ( 744 )  
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    采用三种多官能巯基丙酸酯与含有乙烯基的硅氮烷预聚物组成光固化体系, 对其UV光固化特性和固化物热解行为进行了研究, 并制备出近似Si3N4化学组成的Si-N陶瓷材料, 为制备微型陶瓷结构制件和陶瓷涂层提供了一条途径.
    研究简报
    支化PEG-b-PCL嵌段共聚合物的合成
    任亚然, 石艳, 付志峰
    2007, 28(9):  1804-1806.  doi:
    摘要 ( 2495 )   PDF (235KB) ( 746 )  
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    以聚乙二醇甲基丙烯酸酯(PEGMA)为大分子引发剂进行ε-己内酯的酶催化开环聚合, 合成出嵌段共聚物, 然后将其转化成大分子引发剂型单体(Macroinimer), 最后通过原子转移自由基聚合(ATRP)制备出一种新型结构的嵌段型支化聚合物.