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2008年 第29卷 第3期    刊出日期：2008-03-10

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高等学校化学学报2008年第29卷第3期目次

2008, 29(3):  0.  doi:

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2008, 29(3):  0.  doi:

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研究论文

钛酸盐纳米管与二硫化碳修饰钛酸盐纳米管的合成、表征及其去除重金属离子性能

安会琴, 朱宝林, 吴红艳, 张明, 王淑荣, 张守民, 吴世华, 黄唯平

2008, 29(3):  439-444.  doi:

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在水热法制备钛酸盐纳米管的基础上, 通过形成黄原酸基反应合成了CS₂修饰的钛氧纳米管. 采用粉末X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FTIR)和拉曼光谱(Raman)等技术对产物进行了表征. 以水溶液中铅离子、铜离子和银离子作为目标重金属离子, 分别用纯钛酸盐纳米管和CS₂修饰后的钛氧纳米管对其进行反应和吸附, 通过一系列对比性实验, 评价了不同形式纳米管去除重金属的能力. 实验结果表明, 与文献报道的吸附剂对重金属离子的吸附量相比, 纯钛酸盐纳米管和CS₂修饰的钛氧纳米管吸附重金属离子的容量非常大, 尤其是经CS₂修饰后的钛氧纳米管去除铅离子的能力明显增强, 它们去除重金属离子的能力还与重金属盐的阴离子、溶液的pH值相关. 在相同的pH条件下, 钛酸盐纳米管去除铅离子、铜离子和银离子的能力分别为599.37, 163.22和474.73 mg/g; CS₂修饰的钛氧纳米管去除铅离子、铜离子和银离子的能力分别为663.37, 160.21和423.05 mg/g.

含哌啶取代酞菁金属配合物的合成及其对癌细胞光灭活作用

黄紫洋,薛金萍,陈锦灿,陈耐生,黄金陵

2008, 29(3):  445-448.  doi:

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采用“模板法”合成8种含哌啶取代酞菁金属配合物[(PEO)₄PcM, M=Zn, Ni, Co, Cu, PEO=2-(哌啶-1-基)乙氧基], 采用FTIR、质谱和元素分析等技术对其进行了表征. 分别测定了它们的紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱和光敏化产生单线态氧的能力. 研究结果表明, 2种酞菁锌配合物均具有较高的摩尔消光系数、一定的荧光量子产率和较大的单线态氧生成速率. 通过光动力灭活BEL7402肝癌细胞的试验研究发现, β-(PEO)₄PcZn的浓度为10 μmol/L时, 在670 nm激光辐照下, 光剂量为1.2 J时, 对癌细胞的抑制率可达到83%.

三核锌配位化合物Zn₃(phen)₂(2,4-DAA)₆的水热合成、晶体结构、荧光和电化学性质

杨颖群,李昶红,李薇,李东平,匡云飞

2008, 29(3):  449-452.  doi:

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以2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-DAA)和邻菲啰啉(Phen)为原料, 采用水热法合成了一个新的三核锌配合物Zn₃(phen)₂(2,4-DAA)₆. 该配合物属三斜晶系, P1空间群, 晶胞参数a=1.1030(2) nm, b=1.2930(3) nm, c=1.5081(3) nm, α=100.436(3)°, β=110.227(3)°, γ=103.802(3)°, V=1.8760(7) nm³, D_c=1.661 g/cm³, Z=1, F(000)=944. 最终GooF=1.033 , 偏离因子R₁=0.0326, wR₂=0.0736. 在配合物分子中, 3个锌(Ⅱ)离子在同一直线上, 且以中间锌(Ⅱ)为对称中心, Zn1…Zn2的距离为0.3378 nm; 3个锌(Ⅱ) 离子存在两种配位方式: 其中对称的锌离子分别与3个2,4-二氯苯氧乙酸中的3个羧基氧原子及一个邻菲啰啉的2个N原子配位, 形成了五配位的变形四方锥结构, 而中间的锌离子与6个2,4-二氯苯氧乙酸中的6个羧基氧原子配位, 形成了六配位变形八面体结构. 研究了配合物的光谱和电化学性质.

双链状异金属超分子化合物[Cu(oxbe)Ni(dpt)(H₂O)]ClO₄·0.5H₂O的合成、晶体结构和磁性

李建定,张武,陶偌偈,王庆伦,程延祥

2008, 29(3):  453-456.  doi:

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以N-(2-羧基苯)-N’-(氨乙基)草酰胺根阴离子(oxbe)为桥联配体, 端接二丙烯三胺(dpt), 合成了铜镍异双核配合物[Cu(oxbe) Ni(dpt)(H₂O)]ClO₄·0.5H₂O. 通过元素分析和IR 光谱对配合物进行了表征, 利用X射线单晶衍射测定了其晶体结构. 该化合物分子间通过氢键相互作用, 形成双链状超分子结构. 5—300 K 变温磁化率研究结果表明, 化合物中双核体系 Cu(S_Cu=1/2)-Ni(S_Ni=1) 中心原子间通过草酰胺桥联发生较强的反铁磁相互作用(磁参数J=-62.3 cm^-1, g=2.11).

Sr₂SiO₄∶Dy³⁺材料制备及发光特性

李盼来, 杨志平, 王志军, 郭庆林

2008, 29(3):  457-460.  doi:

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采用高温固相法制备了Sr₂SiO₄∶Dy³⁺发光材料. 在365 nm紫外光激发下, 测得Sr₂SiO₄∶Dy³⁺材料的发射光谱为一个多峰宽谱, 主峰分别为486, 575和665 nm; 监测575 nm的发射峰, 所得材料的激发光谱为一个多峰宽谱, 主峰分别为331, 361, 371, 397, 435, 461和478 nm. 研究了Dy³⁺掺杂浓度对Sr₂SiO₄∶Dy³⁺材料发射光谱强度的影响. 研究结果显示, 随着Dy³⁺浓度的增大, 黄、蓝发射峰比值(Y/B)也逐渐增大; 随着Dy³⁺浓度的增大, 575 nm发射峰强度先增大后减小. 加入电荷补偿剂Li⁺, Na⁺和K⁺均提高了Sr₂SiO₄∶Dy³⁺材料的发射光谱强度, 其中以Li⁺的情况最为明显.

棒状LaF₃∶Eu³⁺纳米晶的制备与发光性能

刘桂霞, 苏瑞相, 王进贤, 董相廷

2008, 29(3):  461-464.  doi:

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采用一种简单的液相反应法在室温下合成了棒状的LaF₃∶Eu³⁺纳米晶, 对其结构和发光性能进行了表征. XRD分析结果表明, 室温下即可得到结晶良好的六方晶相的LaF₃, 灼烧之后样品的衍射峰增强, 没有杂相产生. TEM照片表明, 棒状LaF₃∶Eu³⁺纳米材料的直径为8 nm左右, 长度达到50 nm. 荧光光谱表明, 室温下合成的棒状LaF₃∶Eu³⁺纳米晶的最强发射峰位于589 nm, 对应于Eu³⁺的⁵D₀-⁷F₁跃迁发射, 说明Eu³⁺占据LaF₃基质中La³⁺晶格点的C₂对称格位上. 同时Eu³⁺的猝灭摩尔分数为5%, 荧光寿命随着灼烧温度的升高而延长.

研究快报

以离子液体为结构导向剂合成有序超微孔二氧化硅

李尚禹,王润伟,万利丰,屈学俭,张涛,张宗弢,裘式纶

2008, 29(3):  465-467.  doi:

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在酸性条件下, 以1-十六烷基-3-甲基溴化咪唑为表面活性剂合成了具有有序超微孔结构的二氧化硅材料, 所合成的材料具有较高的比表面积和二维六方有序的孔结构, 样品的孔径尺寸为1.8 nm.

研究论文

固态萃取搅拌棒技术/气相色谱联用分析废水中的痕量爆炸物

观文娜,许峰,孟子辉,关亚风

2008, 29(3):  468-472.  doi:

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制备了以聚醚砜酮(PPESK)为萃取相的新型固态萃取搅拌棒, 建立了一种固态萃取搅拌棒/热解吸器直接热解吸/气相色谱联用分析水样品中痕量爆炸物的新方法. 将萃取搅拌棒放入水样品中完成萃取后, 再直接放入热解吸器中于250 ℃热解吸, 将萃取到搅拌棒上的分析物一次性全部导入气相色谱柱中. 对于硝基苯类爆炸物, PPESK固态萃取搅拌棒的萃取容量比萃取纤维针提高1个数量级以上; 其萃取效率比PDMS固态萃取搅拌棒高2个数量级. 对所测定的7种爆炸物的最低检出限为0.008~0.022 μg/L, 方法的重复性误差(RSD)为6.9%~16%, 在线性浓度范围0.06~10.0 μg/L(除TNT)内, 线性相关系数r为0.9962~0.9998. 在优化的条件下对硝基苯类炸药生产过程中产生的废水进行了分析, 结果表明, 方法的回收率分别为88%~100%(低浓度样品)和61%~88%(高浓度样品), 该方法的重复性误差(RSD)小于11%.

受体分析结合酶联免疫检测牛乳中的头孢噻呋残留

李铁柱,孙永海,郗伟东

2008, 29(3):  473-476.  doi:

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利用源于肺炎链球菌的青霉素结合蛋白PBP 2x对β-内酰胺类抗生素具有高度亲和力的性质, 提出了一种受体分析结合酶联免疫快速检测牛乳中头孢噻呋残留的新方法. 在样品中残留的β-内酰胺类抗生素只有头孢噻呋的前题下, 该法可作为定量筛选方法. 对牛乳中头孢噻呋的检测极限可达到欧盟规定最大残留量的1/5, 并且不需要烦琐的样品预处理. 给出了头孢噻呋残留检测的标准曲线, 可用于快速定量分析.

不同功能化基团修饰的硅壳纳米颗粒分散性研究

聂海龙, 何晓晓, 霍希琴, 海罗, 伍旭, 葛佳, 谭蔚泓

2008, 29(3):  477-481.  doi:

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采用反相微乳液体系中功能化基团同步修饰(油相修饰)以及反相微乳液制备纳米颗粒后再通过功能化基团后续修饰(水相修饰)的方法分别制备了纯硅壳纳米颗粒(SiNP)、氨基化硅壳纳米颗粒(NSiNP)、羧基化硅壳纳米颗粒(CSiNP)和聚乙二醇硅壳纳米颗粒(PSiNP). 通过沉降时间和离心速度观察了不同方法获得的不同功能化基团修饰的硅壳纳米颗粒在水中的分散及稳定性, 并采用激光粒度仪、透射电子显微镜对分散效果进行了分析. 结果表明, 采用同一修饰方法分别制备的纳米颗粒在水中的分散及稳定性顺序是CSiNP≥PSiNP>SiNP>NSiNP; 油相修饰法获得的CSiNP和PSiNP的分散性要优于水相修饰法获得的. PSiNP和CSiNP在Hela细胞表面的非特异性吸附非常小, 而NSiNP却显示了强烈的细胞非特异性吸附.

伊文思蓝作荧光探针研究牛血清白蛋白与氨苄青霉素之间的竞争反应

赵虎,庞艳玲,张敏,岳宁宁,吕庆銮,张苗,王怀友

2008, 29(3):  482-487.  doi:

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用伊文思蓝(Evans blue, EB)作荧光探针研究了氨苄青霉素(Ampicillin, A)对牛血清白蛋白(Bovine serum albumin, BSA)的竞争反应. 伊文思蓝与牛血清白蛋白作用, 使牛血清白蛋白荧光发生猝灭, 根据Stern-Volmer方程及荧光寿命研究了荧光猝灭的类型及机理. 结果表明, 猝灭类型为静态猝灭, 即伊文思蓝和牛血清白蛋白形成了一种稳定的复合物. 伊文思蓝与牛血清白蛋白的结合常数K_BSA-EB=1.122×10⁶ L/mol, 结合点数n=0.9935, 并确定了EB和BSA之间的热力学常数及作用力类型. 当加入氨苄青霉素后, 牛血清白蛋白的相对荧光强度恢复. 这表明氨苄青霉素与伊文思蓝对牛血清白蛋白发生了竞争反应. 探讨了该竞争反应的相关机理, 求出了伊文思蓝与氨苄青霉素的结合常数为K_EB-A=7.131×10⁵ L/mol.

透析-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用系统研究无机砷与牛血清白蛋白的结合平衡

姜泓, 丁敬华, 张颖花, 宫慧芝, 高双, 孙贵范

2008, 29(3):  488-492.  doi:

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采用透析-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用法研究了生理pH(7.4)条件下As(Ⅲ)或/和As(Ⅴ)与牛血清白蛋白的结合平衡模型. 当As(Ⅲ)浓度[c_As(Ⅲ)∶c_BSA≤1∶1]较低时, As(Ⅲ)与BSA的结合符合Scatchard模型, 在BSA中有1.4个强结合部位, 结合常数为1.7×10⁶; 当As(Ⅲ)的浓度[c_As(Ⅲ)∶c_BSA≥2∶1]较高时, 符合Plasvento的相分配模型, 没有明显的特征结合点, 而As(Ⅴ)与BSA无任何结合作用. 研究了HCl和KBH₄的浓度和流速等对色谱分离的影响, 并对检测器参数等实验条件进行了优化, 使不同价态无机砷在10 min内达到良好的基线分离, As(Ⅲ) 和As(Ⅴ)的检测限分别为2.89和6.38 ng/L.

新型噻吩杂环衍生化β-环糊精手性固定相合成及其气相色谱分离性能

周美杨, 凌云, 申刚义, 杨新玲

2008, 29(3):  493-497.  doi:

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设计合成了新的噻吩杂环衍生化β-环糊精手性固定相2,6-二-O-戊基-3-O-[(2-甲酰基)-噻吩基]-β-CD, 研究了色谱分离性能. 结果表明, 该固定相对各类有机化合物, 特别是芳香族位置异构体及对映异构体有较好的分离能力, 并对含多手性中心的菊酸衍生物具有一定的分离效果, 显示了较强的立体选择能力.

蛋白质溶胶-凝胶包埋法分子印迹复合膜的制备及渗透机理研究

张茉,何锡文,秦磊,李文友,陈朗星,张玉奎

2008, 29(3):  498-504.  doi:

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分别以牛血红蛋白、牛血清白蛋白和溶菌酶3种蛋白质为模板分子, 采用表面涂布的方法制备了在Nylon微孔滤膜表面覆盖有聚丙烯酰胺凝胶层的分子印迹复合膜, 并用扫描电镜对制备的分子印迹膜的表面形态和孔结构进行了表征, 发现支撑膜的表面及内部微孔表面均被一层丙烯酰胺凝胶所覆盖. 对用不同蛋白为模板制备的分子印迹膜进行了这3种蛋白的单一组分和双组分混合溶液渗透实验. 结果表明, 各蛋白底物在印迹膜上的渗透规律是特异性的识别位点和尺寸效应共同作用的结果. 特异性识别位点会选择性地识别模板分子, 从而使其渗透速度减慢; 尺寸效应主要体现在底物蛋白的体积越小其渗透越快.

复合分子印迹聚合物体系选择性富集蛋白质样品中的溶菌酶

刘秋叶,盖青青,何锡文,李文友,陈朗星,张玉奎

2008, 29(3):  505-509.  doi:

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考察了功能单体与模板蛋白的反应摩尔比、溶液pH值及离子强度对功能单体与模板蛋白之间相互作用的影响, 得出制备分子印迹聚合物的最佳条件. 在最佳条件下, 以溶菌酶(Lyz)为模板分子, 丙烯酰胺(AA)和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(BisAA)为聚合基质, 二氧化硅为固体制孔剂, 制备了复合分子印迹聚丙烯酰胺凝胶, 并用平衡吸附实验研究了其吸附性能和识别选择性. 研究结果表明, 该聚合物对模板蛋白有较高的亲和性、选择性和吸附容量,可以从蛋白质混合溶液中分离富集模板分子.

钯(Ⅱ)-甲氨蝶呤螯合物与亚甲蓝相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用

郗存显, 刘忠芳, 刘绍璞, 胡小莉, 郑天龙

2008, 29(3):  510-514.  doi:

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在pH为4.1~7.0的Britton-Robinson缓冲溶液中, 甲氨蝶呤与钯(Ⅱ)相互作用形成1∶1的螯合阴离子, 并进一步与亚甲蓝(MB)反应形成1∶1的离子缔合物. 该反应可引起共振瑞利散射(RRS)的显著增强并产生新的RRS光谱, 最大RRS波长位于342 nm. 在一定条件下, 散射增强(ΔI)与甲氨蝶呤的浓度成正比, 其线性范围为0.008~2.0 μg/mL. 此方法具有高灵敏度, 对于甲氨蝶呤的检出限为2 ng/mL. 考察了适宜的反应条件和影响因素, 研究了共存物质的影响, 基于Pd(Ⅱ)-甲氨蝶呤-亚甲蓝体系三元离子缔合物的RRS光谱, 发展了一种高灵敏、简便快速测定甲氨蝶呤的新方法. 此方法用于人血清和尿样中的甲氨蝶呤的测定获得满意的结果. 同时, 对三元离子缔合物的结构和反应机理进行了讨论.

维拉帕米作用下急性心梗大鼠比较蛋白质组学研究

李莹, 王毅, 瞿海斌, 程翼宇

2008, 29(3):  515-518.  doi:

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以急性心梗大鼠为研究对象, 应用双向凝胶电泳法(2-DE)分析比较了维拉帕米作用下急性心梗大鼠心肌蛋白表达的差异, 从蛋白质水平探讨了维拉帕米心肌保护作用的发生机制. 结果表明, 与假手术组及模型组相比, 维拉帕米给药组心肌组织中有8个蛋白点表达显著上调, 7个蛋白点表达显著下调. 采用质谱(MALDI-TOF-MS)分析结合数据库检索, 共鉴定了其中的15种蛋白质, 可按功能分为如下4类: (1) 能量代谢及线粒体功能相关蛋白; (2) 氧化应激相关蛋白; (3) 细胞骨架蛋白; (4) 其它蛋白. 研究结果表明, 维拉帕米的心肌保护作用与恢复心肌损伤过程中的能量供应及对抗氧化应激等作用有关.

三嗪树枝状1,4,5,8-萘酰亚胺化合物的合成和荧光性能

孙金余, 王溪溪

2008, 29(3):  519-522.  doi:

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采用收敛法合成了3代内核为1,4,5,8-萘酰亚胺, 端基分别含8个和16个乙基的三嗪树枝状大分子, 产物经IR, ¹H NMR, ¹³C NMR及元素分析表征. 实验结果表明, 该方法无需保护/脱保护, 反应条件温和, 收率非常高. 通过荧光光谱对其荧光特性进行了初步研究, 发现经过树枝状修饰后的产物具有更好的荧光性能, 且随着代数的增加, 树枝状产物的荧光强度不断增强.

酰胺类KARI酶抑制剂的设计、合成和生物活性

王宝雷, 李正名, 李永红, 王素华

2008, 29(3):  523-527.  doi:

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以分子对接法进行MDL/ACD三维数据库搜寻所得到的大量结构信息为指导, 从中选取部分酰胺类小分子进行化学合成和结构表征. 生物活性测试结果表明, 设计合成的8个酰胺类化合物在200 μg/mL浓度下对水稻KARI酶具有不同程度的抑制活性, 化合物1和6的抑制率可达到57.4%和48.1%. 部分化合物在100 μg/mL浓度下对双子叶植物油菜的胚根和单子叶植物稗草的茎叶的抑制活性较为显著, 化合物1和6对油菜胚根生长抑制率分别为52.0%和72.6%, 其与KARI酶体外(in vitro)抑制活性具有一定的相关性. 这些酰胺类化合物可作为KARI酶抑制剂为后续分子设计提供借鉴.

Lipocalin文库的构建及与克百威有结合活性的小分子筛选

武婕,杨金易,张宏斌,潘科,王弘,雷红涛,郑霖,肖治理,孙远明

2008, 29(3):  528-532.  doi:

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构建大菜粉蝶Lipocalin蛋白家族中的BBP蛋白突变文库, 依据基因序列, 分别设计10条和12条引物, 通过PCR重叠延伸法得到包含随机突变蛋白BBP的基因序列, 并重组到噬菌粒载体pCANTAB5E中构建Lipocalin突变文库, 库容达到4.0×10⁹. 以偶联分子BSA-克百威和OVA-克百威为靶分子, 采用柱式和平皿式交叉法对Lipocalin文库进行了筛选, 用竞争洗脱法洗脱特异结合活性的噬菌体. 经过3轮筛选, 从第3轮的洗脱液中随机挑选了10个重组克隆, 用Dot-blotting法检测出K7 anticalin分子能与克百威特异结合. 为研发克百威的Anticalin类检测试剂盒提供了候选分子, 也为拓宽Lipocalin文库在有害小分子检测方面的应用奠定了基础.

含吡唑基的1,5-苯并硫氮杂衍生物的合成及晶体结构

邢烨,解正峰,刘方明

2008, 29(3):  533-536.  doi:

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以1-苯基-3-甲基-5-苯氧基-吡唑-4-甲醛和1-苯基-3-甲基-5-对甲苯氧基-吡唑-4-甲醛为原料, 在碱性条件下与苯乙酮(取代苯乙酮)发生羟醛缩合, 合成出10种新型含吡唑基的查尔酮; 再用此查尔酮与邻氨基硫酚在冰醋酸中反应, 合成了10种新的1,5-苯并硫氮杂, 化合物的结构经元素分析、IR和¹H NMR确认, 同时测定了化合物6c的晶体结构. 化合物6c属单斜晶系(Monoclinic), 空间群P2(1)/n, 晶胞参数a=1.1793(2) nm, b=1.1907(2) nm, c=1.8726(4) nm, α=90°, β=104.71(3)°, γ=90°, M=522.04, V=2.5432(9) nm³, D_c=1.363 Mg/m³, Z=4, F(000)=1088.

脂肪族酯基选择性还原模型的建立

吕晓洁,蒋举兴,任洁,朱华结

2008, 29(3):  537-541.  doi:

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以不同烷基取代的酯作为模型, 对其进行NaBH₄还原研究. 不同取代基酯的起始反应温度和半衰期显示出了明显的差别和一定的选择性; 用B3LYP/6-31++G(d,p)//HF/6-31G(d,p)方法计算得到的过渡态能量与实验得到的活化能变化趋势一致; 实验中观察到了奇偶碳效应; 对NaBH4还原酯基的溶剂影响进行了初步研究.

血红蛋白片段的合成及生物活性

李晓晖,袁恒立,胡建恩,修志龙

2008, 29(3):  542-545.  doi:

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采用多肽固相合成方法, 以Wang 树脂为载体, Fmoc为N-端氨基酸保护基, HOBt-HBTU为缩合试剂, 合成了一系列血红蛋白α链的片段, 产物经RP-HPLC和质谱进行了确定. 生物活性研究结果表明, 该系列多肽具有较高的血管紧张素Ⅰ转换酶抑制活性, 但不具有α-葡萄糖苷酶抑制活性.

突变对嗜热古菌蛋白[P62A]Ssh10b主链构象影响的核磁共振研究

罗权,方显扬,邓志威,王金凤

2008, 29(3):  546-550.  doi:

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嗜热古菌蛋白Ssh10b突变体[P62A]Ssh10b具有良好的热稳定性. [P62A]Ssh10b的结构测定结果显示, 其α2螺旋上残基K48和D51之间形成了一对盐键, 而且, 突变D51将影响蛋白的热稳定性. 为了探索D51的突变对蛋白热稳定性的影响, 构建了突变体[D51N/P62A]Ssh10b的质粒, 并获得了高纯度的¹⁵N和¹³C双标记[D51N/P62A]Ssh10b. 通过对异核三共振NMR实验数据的解析, 完成了对[D51N/P62A]Ssh10b的主链共振近乎完全的指认. 比较突变以及未突变蛋白质的主链¹H^N和¹⁵N化学位移, 在[P62A]Ssh10b的结构基础上进行分析发现, D51N突变显著地影响了α2螺旋骨架构象, 并进一步影响到古菌L_β2α2loop区域、β4 的N端区域、L_β3β4 loop的C端区域以及β3与L_β3β4 loop的交界区域. 结果表明, 由于D51N突变破坏了α2螺旋上K48和D51之间的盐键, 影响了[D51N/P62A]Ssh10b的α2螺旋构象, 并影响到蛋白的其它相关部位的局部构象, 说明 [P62A]Ssh10b 的高热稳定性可能与其溶液构象密切相关. 为进一步运用NMR研究[D51N/P62A]Ssh10b分子结构特性与耐热机制间的关系奠定了基础.

研究快报

黄褐毛忍冬中主皂苷成分的结构解析

汤丹, 李会军, 李萍, 赵师艳, 毕志明

2008, 29(3):  551-553.  doi:

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报道了黄褐毛忍冬中的两个皂苷主成分, 其中化合物1为新化合物, 并对另一个含量最高的皂苷结构进行了修正.

研究论文

高性能光催化降解聚乙烯薄膜的研究

陈怡,袁帅,施利毅,,朱焕扬,,张剑平

2008, 29(3):  554-558.  doi:

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利用酸性蓝BGA染料敏化的纳米TiO₂作为光催化剂, 与低密度聚乙烯(LDPE)树脂复合制备了具有可见光催化降解性能的复合塑料薄膜. 采用SEM、FTIR、VHX-100数码显微镜和高温凝胶渗透色谱(HTGPC)等分析技术系统地研究了该塑料薄膜在紫外光和太阳光照射下的降解性能. 探讨了塑料薄膜在光辐照前后的力学性能、质量和分子量变化规律. 研究结果表明, 该薄膜在经紫外线照射5 d后质量损失达到17.6％, 数均分子量由21800降低为5900; 经太阳光照射48 d后质量损失达到12.5％, 分子量降为8100. 辐照后薄膜拉伸强度和断裂伸长率显著降低, 羰基含量升高.

高锰酸钾作阴极的微生物燃料电池

詹亚力, 王琴, 闫光绪, 郭绍辉

2008, 29(3):  559-563.  doi:

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构建了一个以醋酸钠水溶液为阳极原料、高锰酸钾为阴极氧化剂的双室微生物燃料电池, 考察了阴极溶液浓度、阴极流动状态、外电阻和pH值等因素对电池性能的影响, 监测了电池外电压和两极电极电势的变化过程, 并分析了阴极极化的原因和限制微生物燃料电池(MFC)的关键因素. 研究结果显示: (1) MnO₂在碳纸表面的沉积是阴极极化的主要原因, 而溶液流动可以明显降低极化程度; 将高锰酸钾溶解在缓冲溶液中可以进一步降低阴极H⁺浓差极化; (2) 根据极化曲线可以推断, 影响电池输出功率的决定性因素应是微生物代谢反应速度和微生物与电极之间的电子传递速率; (3) 随外电阻的变化, 电池输出功率出现极大值824 mW/m², 相应外电阻为300 Ω左右, 这与通过I-V关系曲线推导得到的电池内阻(284±18) Ω相吻合; (4) pH值和高锰酸钾浓度对电池阴极电极电势的影响符合Nernst方程.

直接甲醇燃料电池动态行为的交流阻抗研究

黎家纯,谢晓峰,郭建伟,齐亮,周涛

2008, 29(3):  564-568.  doi:

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采用交流阻抗法(EIS)研究了直接甲醇燃料电池(DMFC)放电状态下的动态电化学行为及内部作用机理. 通过L₁R₁[QR₂(L₂R₃)]形式的等效电路对其阻抗图谱进行了较好的模拟解析, 研究结果表明, 高频电感(L₁)相关于EIS的测量过程; 系统电阻(R₁)和电荷转移电阻(R₂)随工作电流的升高均呈下降趋势, 但传质状况对其具有一定干扰; 低频电感(L₂)和低频电阻(R₃)随电流的升高均逐渐降低, 这共同反映出阳极甲醇的电氧化行为; 电极反应驱动力和内部传质共同决定常相位角元件Q的变化规律, 随着放电电流的升高, 电池内部表现出了由理想电容到浓差极化的中间过渡过程.

过渡金属离子液体[C2mim][FeCl4]的溶解热

张子富, 王恒, 房大维, 杨家振

2008, 29(3):  569-572.  doi:

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在干燥氩气氛下, 用等摩尔的高纯无水FeCl3和氯化1-甲基-3-乙基咪唑([C2mim][Cl])直接搅拌混合, 制备棕色透明的含过渡金属铁的离子液体[C2mim][FeCl4]. 在298.15 K下, 利用具有恒温环境的溶解反应热量计测定了这种离子液体的摩尔溶解焓(ΔsHm). 针对[C2mim][FeCl4]溶解于水后即分解的特点, 在Pitzer电解质溶液理论基础上, 提出了确定这种离子液体标准摩尔溶解焓的新方法, 得到了[C2mim][FeCl4]的标准摩尔溶解焓(ΔsH 0—m=-76.6 kJ/mol), 以及Pitzer焓参数组合: β(0)LFe,Cl+β(0)L[C2mim], Cl+ΦLFe,[C2mim]=0.072209和β(1)LFe,Cl+β(1)L[C2mim], Cl=0.15527. 借助热力学循环和Glasser离子液体晶格能理论, 用Fe3+, Cl-和[C2mim]+的离子水化焓数据以及[C2mim][FeCl4]标准摩尔溶解焓, 估算得到了配离子[FeCl4]-(g)解离成Fe3+(g)和4Cl-(g)的解离焓为5659 kJ/mol. 这个结果揭示了离子液体[C2mim][FeCl4]的标准摩尔溶解焓绝对值并不很大的原因, 即很大的离子水化焓被很大的[FeCl4]-(g)的解离焓相互抵消.

锂离子电池用非晶态Si/Al/Si薄膜负极材料

宋英杰,张宏芳,伏萍萍,杨化滨,周作祥,吴孟涛,黄来和

2008, 29(3):  573-577.  doi:

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采用磁控溅射法在铜箔集流体上沉积了具有“三明治”结构的Si/Al/Si三层薄膜. 高分辨率透射电镜(HRTEM)和选区电子衍射(SAED)分析结果表明, 该薄膜为非晶态. 扫描电镜(SEM)和能量散射X射线能谱(EDS)结果表明, 该薄膜总厚度约为4.0 μm, 循环100周后体积膨胀率为225％. 在1.5~0.005 V(vs. Li⁺/Li)和0.1 mA/cm²条件下, 该薄膜电极前5周衰减较快, 而后趋于平缓. 首次放锂量为0.88 mA·h/cm², 循环5周后, 放锂量为0.71 mA·h/cm², 100周后的放锂量仍能保持在0.61 mA·h/cm². 研究结果表明, Al的加入有效地抑制了Si膜的体积膨胀, 使之具有良好的循环寿命. 交流阻抗结果表明, 随着循环次数的增加, 极化电阻首先从46.9 Ω·cm²(第1周)降低到36.2 Ω·cm²(第50周), 而后又升高到47.3 Ω·cm²(第100周). Al的加入提高了Si膜的导电性, 有效地降低了其极化电阻, 改善了Si膜的电压滞后现象.

mCMC-PEG-CS双极膜在电还原制备巯基乙酸中的应用

陈妮娜,陈日耀,郑曦,陈晓,陈震

2008, 29(3):  578-584.  doi:

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以Fe³⁺改性羧甲基纤维素(CMC)和聚乙二醇(PEG)共混物为阳膜, 以戊二醛改性壳聚糖(CS)和聚乙二醇共混物为阴膜, 制备了mCMC-PEG-CS双极膜, 并将其用作电解还原制备巯基乙酸(TGA)电解槽中阴阳两室间的隔膜. 以硫代硫酸钠法合成的巯基乙酸(TGA)和二硫代二乙酸(DTDGA)混合物为原料, 研究了酸浓度、温度及电解电流密度对电还原DTDGA制备TGA的生成量和电流效率的影响. 实验结果表明, 在TGA初始合成质量分数为2.79%, 电流密度为10 mA/cm², 35 ℃电解时, 阴极室电还原产物巯基乙酸的电流效率为74.69%, 电解过程中的平均电流效率为54.02%. 与传统的金属还原法还原DTDGA制备的TGA相比, 不仅避免了昂贵的金属还原剂锌的消耗, 而且消除了反应副产物锌泥对环境的污染.

ABEEM/MM浮动电荷力场应用于血红素结构的研究

崔宝秋,管清梅,宫利东,赵东霞,杨忠志

2008, 29(3):  585-590.  doi:

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运用拟合的参数, 应用ABEEM/MM浮动电荷力场对血红素分子结构进行了模拟. 结果表明, 该力场与CHARMM力场相比, 能更好地模拟晶体结构. 计算的ruffing构象能与B3LYP/6-31G*计算结果的线性相关系数在0.98以上, 同时表明血红素分子中twist-angle对ruffing构象具有明显影响. ABEEM/MM力场计算的细胞色素c₅₅₂中血红素分子的电荷分布与CHARMM固定电荷力场的比较, 更准确地反映了血红素分子的电荷分布以及极化现象.

Bcl-2蛋白抑制剂结合腔的性质分析

郑灿辉, 周有骏, 朱驹, 陈军, 李耀武, 盛春泉, 宋云龙, 吕加国, 蒋俊航, 刘娜

2008, 29(3):  591-595.  doi:

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采用多重拷贝同时搜寻(MCSS)等方法对Bcl-2蛋白抑制剂结合腔进行分析. 结果显示, 结合腔可分成P1, L1, P2, P3和P4等5个区域, 其底部呈疏水性, 而P3部位不适合芳香性大基团的结合. 结合腔侧面和边缘处分布有可与配体形成除疏水以外作用的多个重要残基. MCSS计算得到的各种性质官能团在结合腔内的能量优势位置和取向能与已知结合模式的高活性抑制剂的重要基团位置吻合得较好.

基态钙原子与二氯甲烷反应的动力学研究

张志红,陈茂笃,丛书林

2008, 29(3):  596-599.  doi:

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利用准经典轨线方法在扩展的Lond-Eyring-Polanyi-Sato势能面上对Ca+CH₂Cl₂→CaCl+CH₂Cl反应进行了动力学研究. 在低碰撞能E_col=9.632 kJ/mol下, 计算得到产物CaCl的振动分布峰位于ν=0. 散射截面随着碰撞能的增加而减少. 产物的角分布趋向后向散射. 随着碰撞能的增加, 产物的转动取向趋向强烈, 〈P₂(J’,K)〉略大于-0.5. 采用准经典轨线方法计算得到的结果与实验及其它理论计算结果相符合.

F取代金属铂配合物电子结构和电子光谱的理论研究

刘晓冬,封继康,任爱民,杨兵,许海

2008, 29(3):  600-604.  doi:

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运用Gaussian 03量子化学程序包, 采用密度泛函理论(DFT)B3LYP/LanL2DZ方法, 对重要的磷光材料金属铂配合物的结构与电子光谱进行了研究, 通过对基态结构前线分子轨道成分的分析, 指认与发光有关的低能吸收全部是金属到配体的电荷跃迁(MLCT)和配体到配体跃迁(LLCT)的混合跃迁. 在配体的苯环上引入F原子可使配合物的前线轨道能级降低, 其降低程度及对LUMO-HOMO能隙的影响与F所连的位置有关. 配体苯环的2位和4位引入F后, HOMO能级降低程度大, HOMO-LUMO能隙变大; 而F取代配体苯环3位和5位的氢使LUMO能级降低较多, 使能隙变小. 能隙的改变导致2位和4位的F取代配合物的吸收光谱和发射光谱均发生蓝移, 而于3位和5位F取代的配合物的吸收光谱和发射光谱均发生红移. 这就进一步证明通过改变取代基的种类和位置可以调控发光颜色.

VDF-CTFE共聚物在TATB表面吸附链构象的分子动力学模拟

聂福德,刘建,李金山,赵晓平,李越生,范仲勇

2008, 29(3):  605-610.  doi:

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采用COMPASS力场和NVT正则系综的动力学计算模拟了偏氟乙烯(PVDF)与三氟氯乙烯(PCTFE)及其共聚物在1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)表面吸附能和吸附链的构象. 结果表明, 氟聚合物链与TATB表面距离小于0.8 nm时, 产生吸附放热效应. 在TATB表面, PVDF有强吸附作用, 而PCTFE的吸附能力差. 对VDF与CTFE单体摩尔比为1∶1, 1∶2, 1∶3和1∶4的共聚物吸附模拟结果表明, 共聚物的组成和链的序列结构对其在TATB表面的吸附行为和吸附链构象影响很大. 单体摩尔比为1∶2的交替共聚物链的吸附效果最佳. 随着共聚物链段中PCTFE链节的增加, 聚合物链的刚性增大, 在TATB表面吸附能力逐渐下降、吸附能亦降低, 尾型(tail)或环型(loop)构象数逐渐增多.

FONO₂低能激发态和光电子谱的理论研究

魏子章,李步通,潘清江,张红星

2008, 29(3):  611-614.  doi:

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采用CASSCF方法和ANO-S基组计算了FONO₂分子及其阳离子的低能激发态, 并采用CASPT2方法进行能量校正. 预测了在低能激发态时FONO2分子的几何结构发生了很大变化, 从基态的平面构型转变为空间的几何构型. 然而在阳离子中没有发生相似的几何构型改变. 此外, 在分子的基态几何构型下, 设计并计算了相应阳离子的垂直离子势, 对分子的光电子谱给出了详细的解释.

促红细胞生成素(EPO)受体(EBP)激活剂的理论突变设计

齐岩峰,高雪峰,黄旭日

2008, 29(3):  615-617.  doi:

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采用分子动力学模拟的方法, 构建了人促红细胞生成素模拟肽与其受体胞外结合片段的相互作用的分子动力学模型. 通过对该模型的结构研究和理论分析, 对模拟肽与受体结合机制提出了新的理论解释. 根据EBP活性口袋的静电势分布, 对二聚体小肽激活剂的每条链上的部分氨基酸进行了突变, 分别用电性更强的氨基酸来代替部分疏水氨基酸, 计算结果显示, 突变后的二聚体小肽激活剂对EBP的“亲和力”明显增强.

基于温敏水凝胶的可调胶体晶体制备

郑达, 孙立国, 谢卓颖, 熊桂荣, 徐华, 顾忠泽

2008, 29(3):  618-622.  doi:

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基于单分散胶体粒子悬浊液在温敏水凝胶表面可以形成湿润型胶体晶体的现象, 利用温敏水凝胶对水的控释作用制备了温度敏感的可调制胶体晶体. 在室温下利用提拉法在温敏水凝胶聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAAm)表面制备湿润型胶体晶体膜. 由于胶体粒子的有序排列, 胶体晶体显示出一个尖锐的反射峰. 当温度上升到34 ℃以上时, 由于PNIPAAm水凝胶中的水被释放, 导致胶体晶体中粒子浓度降低, 粒子间距增加; 反射峰发生红移. 这些特性可以通过温度变化进行调制.

基于离子交换树脂制备多孔氧化铝球及在非水体系中分离银杏内酯


任萍, 王木立, 武春密, 施荣富, 王春红, 王维

2008, 29(3):  623-627.  doi:

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以磺酸型大孔离子交换树脂D072为模板, 设计合成了球形的多孔氧化铝, 利用XRD、SEM和氮气吸附仪对其结构进行了表征. 以这种球形多孔氧化铝作为分离材料, 考察了其在非水体系中对银杏黄酮和银杏内酯的吸附选择性, 在最佳分离条件下, 制备了纯度为58.5%, 且不含任何黄酮的银杏内酯. 利用红外光谱法证明了吸附机理为配位吸附.

丝素纳米颗粒的制备及应用于L-天冬酰胺酶的固定化

张雨青, 相入丽, 阎海波, 陈晓晓

2008, 29(3):  628-633.  doi:

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丝素蛋白纤维溶于高浓度中性盐溴化锂溶液或氯化钙-乙醇-水三元溶剂中, 经过透析和纯化可以制成3种液态丝素. SDS-PAGE分析结果表明, 其分子量分布范围明显不同. 应用能与水混溶的有机溶剂如丙酮等可将这种丝素制成丝素纳米颗粒, 用SEM观察到丝素纳米颗粒粒径分布范围为50~120 nm. 以戊二醛为交联剂, 将治疗急性淋巴性白血病常用酶制剂L-天冬酰胺酶共价结合在丝素纳米颗粒上. 酶活性分析结果表明, 由肽链断裂较少的丝素制备的纳米颗粒更适合于酶的生物结合. 酶动力学研究结果表明, 这种固定化酶活性回收率为44%, 热稳定性较游离酶有明显提高, 最适pH值范围加宽为6.0~8.0, 最适反应温度提高10 ℃; 抗胰蛋白酶水解能力明显增强. 结果表明, 丝素纳米颗粒与丝素蛋白膜一样, 是一种酶固定化的良好载体, 在药物缓释系统方面具有潜在的研究和开发价值.

侧链键合锰卟啉的线型聚甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备及其谱学性质

章艳, 王蕊欣, 高保娇, 郭浩鹏

2008, 29(3):  634-639.  doi:

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采用Adler法合成了Meso-四(对羟基苯基)卟啉(THPP), 在均相体系中使聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PGMA)与THPP发生开环反应, 得到侧链键合有羟基苯基卟啉的线型PGMA(HPP-PGMA); 进一步使HPP-PGMA与锰离子发生配合作用, 得到侧链键合有锰卟啉(MnP)的线型PGMA(MnP-PGMA), 测定了HPP-PGMA的¹H NMR谱, 表征了其化学结构; 测定了HPP-PGMA与MnP-PGMA的UV-Vis光谱及荧光发射光谱, 考察了其光物理行为. 实验结果表明, 通过THPP外环上羟基与PGMA侧基环氧键的开环成醚反应, 可以顺利地将羟基苯基卟啉及其锰配合物键合在PGMA的侧链上. HPP-PGMA具有THPP的特征电子吸收光谱与荧光发射光谱, 且随着THPP键合度的增加, 光谱的强度增强. MnP-PGMA具有小分子锰卟啉的特征电子吸收光谱与荧光特征, 其Soret吸收带发生显著红移(红移58 nm), Q吸收带的数量减为3个吸收峰; 实验发现, MnP-PGMA与小分子锰卟啉类似, 在Q发射带没有荧光发射.

聚苯胺钡铁氧体纳米复合材料的制备、表征及性能

李元勋,刘颖力,张怀武,凌味未,谢云松,XIAO John-Qiang

2008, 29(3):  640-644.  doi:

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采用原位掺杂聚合法, 将聚苯胺(PANI)对粒径在60~80 nm的M型钡铁氧体颗粒(BaFe₁₂O₁₉)进行了包覆, 得到了具有棒状结构的复合材料. 通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等测试手段对材料的形貌和结构进行了表征. 结果表明, PANI链段与BaFe₁₂O₁₉颗粒之间存在作用力. 使用振动磁强计和四探针法测定了复合材料的磁性能与电性能后发现, 饱和磁化强度与矫顽力均随聚苯胺含量的增加呈规律性下降趋势, 而电导率呈上升趋势. 复合材料的吸收特性测试结果表明, 该材料反射率小于-20 dB时, 带宽可以达到15.07 GHz. 同时详细地讨论了纳米复合材料的聚合机理及相互作用.

两相聚合物熔体中相区粗化过程的格子Boltzmann研究

宋凯绪,,孙昭艳,安立佳,童真

2008, 29(3):  645-650.  doi:

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在自由能格子Boltzmann方法的基础上, 采用附加的作用力项描述非理想流体作用, 得到了改进自由能形式的格子Boltzmann模型. 对于高分子共混体系, 采用了Flory-Huggins自由能函数形式, 对两相聚合物熔体中的相区粗化过程进行了模拟. 首先通过格子Boltzmann方法计算得到了聚合物共混物的相分离曲线, 该曲线与两相共存曲线的解析值吻合得较好. 应用此模型, 研究了聚合物共混体系不稳分相机理的相区粗化过程. 在此基础上, 探讨了分相后期相区尺寸随时间的增长指数与高分子链长和Flory-Huggins相互作用参数的关系. 模拟结果表明, 相区的后期增长机理与高分子链长和Flory-Huggins相互作用参数关系不大, 而流体的粘度决定了相区的后期增长机理, 是影响相区后期增长指数的重要因素.

混合溶剂作淋洗剂的体积排除色谱(SEC)中溶剂化高分子峰和溶剂峰的关系

王庆国,李小文,刘波,蔡力行,程镕时,

2008, 29(3):  651-654.  doi:

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以混合溶剂作淋洗剂的体积排除色谱(SEC)中高分子样品一般会出现2个峰, 分别是溶剂化高分子峰和自由溶剂峰. 理论分析结果表明, 溶剂化高分子峰面积( A₃^eff )是“裸高分子”峰面积(A₃)和被束缚溶剂峰面积(A₁*)的加和, 被束缚溶剂峰面积(A₁*)和自由溶剂峰面积(A₂*)大小相等符号相反. 以聚苯乙烯(3)-氯仿(1)-甲醇(2)体系为研究对象, 分别对A₃^eff, A₃及A₂*进行了实验测定, 证实了理论推断的正确性, 表明由高分子峰和由溶剂峰来求算优先吸附系数是等价的.

研究快报

电活性聚芳醚酮类环状分子的合成和性质

杨利国, 姚雷, 王永国, 贲腾, 张万金

2008, 29(3):  655-657.  doi:

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将电活性苯胺四聚体链段引入聚芳醚酮类刚性大环分子中, 得到了含电活性苯胺链段的聚芳醚酮类大环状分子低聚物C-1, 并通过循环伏安和紫外滴定法证明了这种新型环状分子具有电活性.

共聚物-锌与多肽的相互作用

赵建新,乔义涛,冯菁,罗昭峰,袁直

2008, 29(3):  658-660.  doi:

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合成了一种含有吡啶衍生物功能侧基的共聚物, 考察了共聚物-锌与目标多肽DFLAE(尿毒症多肽毒素片段)的配位作用和疏水作用. 实验结果表明, 共聚物-锌与目标多肽可发生较强的相互作用, 为进一步的作用机理研究和高效能肽吸附剂的设计奠定了基础.