以离子液体为铝源和模板合成氧化铝纳米纤维

doi:10.7503/cjcu20150970

高等学校化学学报 ›› 2016, Vol. 37 ›› Issue (5): 817.doi: 10.7503/cjcu20150970

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以离子液体为铝源和模板合成氧化铝纳米纤维

刘团春, 唐韶坤(), 纪晓伟, 韩培

天津大学化工学院, 绿色合成与转化教育部重点实验室,天津化学化工协同创新中心, 天津 300072

收稿日期:2015-12-21 出版日期:2016-05-10 发布日期:2016-04-18
作者简介:联系人简介: 唐韶坤, 女, 博士, 教授, 主要从事功能材料的合成与应用研究. E-mail:shktang@tju.edu.cn
基金资助:
国家自然科学基金(批准号: 21328601, 21206118)和中国石油科技创新基金(批准号: 2013D-5006-0402)资助

Synthesis of Al₂O₃ Nanofibers with Ionic Liquids as Both the Template and Aluminum Source^†

LIU Tuanchun, TANG Shaokun^*(), JI Xiaowei, HAN Pei

Key Laboratory for Green Chemical Technology of Ministry of Education, School of Chemical Engineering & Technology,Collaborative Innovation Center of Chemical Science and Engineering(Tianjin), Tianjin University, Tianjin 300072, China

Received:2015-12-21 Online:2016-05-10 Published:2016-04-18
Contact: TANG Shaokun E-mail:shktang@tju.edu.cn
Supported by:
† Supported by the National Natural Science Foundation of China(Nos.21328601, 21206118) and the Petro China Innovation Foundation(No.2013D-5006-O402)

摘要/Abstract

摘要：

以咪唑类氯铝酸盐离子液体(xAlCl₃-[C₁₀mim]Cl)为模板和铝源, 采用溶胶-凝胶法合成了氧化铝纳米纤维. 考察了氯铝酸盐离子液体中AlCl₃的摩尔分数以及焙烧温度对纤维状氧化铝合成的影响, 通过X射线衍射仪(XRD)、场发射透射电子显微镜(TEM)和物理吸附仪对样品进行了表征. 研究结果表明, 氯铝酸盐离子液体可以同时作为模板剂和铝源合成具有一定形貌的氧化铝. 当AlCl₃的摩尔分数x(AlCl₃)=0.5时, 可以合成出纳米纤维状氧化铝, 纳米纤维直径约为2 nm, 长度约为200 nm, 比表面积为238.38 m²/g, 孔容为0.54 cm³/g, 平均孔径为8.43 nm. 合成的氧化铝具有高的热稳定性, 在900 ℃下焙烧依然能够很好地保持其形貌结构和γ晶型. 此外, 提出了氢键共π-π键堆积机理来解释超细纤维氧化铝的合成过程.

关键词: 离子液体, 模板, 铝源, 氧化铝, 纳米纤维

Abstract:

Al₂O₃ nanofibers were synthesized with aluminum chloride acid type ionic liquids xAlCl₃-[C₁₀mim]Cl([C₁₀mim]Cl is 1-decyl-3-methylimidazolium chloride, x is the molar fraction of AlCl₃ in the ionic liquid) as both the template and aluminum source via sol-gel method. The effects of the molar fraction of aluminum chloride acid and calcination temperature on the alumina morphology were mainly studied. The obtained products were characterized by means of X-ray diffraction(XRD), transmission electron microscopy(TEM) and N₂ adsorption-desorption. The results suggested that xAlCl₃-[C₁₀mim]Cl could act as not only the aluminum sources but also the template to control the alumina morphology. When the molar fraction of aluminum chloride acid was 0.5, Al₂O₃ nanofibers could be synthesized with the diameter of 2 nm, the length of about 200 nm, the surface area of 238.38 m²/g, the pore volume of 0.54 cm³/g and the mean pore diameter of 8.43 nm. The Al₂O₃ nanofibers could maintain the fiber morphology and γ-Al₂O₃ crystalline phase even under 900 ℃, indicating that the Al₂O₃ nanofibers had relatively high thermal stability. Furthermore, the hydrogen bond-co-π-π stack mechanism was proposed to explain the formation of Al₂O₃ nanofibers.

Key words: Ionic liquid, Template, Aluminum source, Alumina, Nanofiber

中图分类号:

O611.62

TrendMD:

刘团春, 唐韶坤, 纪晓伟, 韩培. 以离子液体为铝源和模板合成氧化铝纳米纤维. 高等学校化学学报, 2016, 37(5): 817.

LIU Tuanchun, TANG Shaokun, JI Xiaowei, HAN Pei. Synthesis of Al₂O₃ Nanofibers with Ionic Liquids as Both the Template and Aluminum Source^†. Chem. J. Chinese Universities, 2016, 37(5): 817.

图/表 7

Fig.1 TEM images of MA-0.25-500(A), MA-0.5-500(B) and MA-1.0-500(C)

Fig.2 N2 adsorption-desorption isotherms(A) and pore diameter distribution(B) of MA-0.25-500, MA-0.5-500 and MA-1.0-500

Table 1 Pore parameter of the synthesized samples

Sample	S_BET /(m²·g^-1)	V_p/(cm³·g^-1)	D_p/nm
MA-0.25-500	263.26±0.36	0.71	10.39
MA-0.5-500	238.38±0.26	0.54	8.43
MA-0.5-700	234.56±0.24	0.45	7.30
MA-0.5-900	246.05±0.23	0.53	8.31
MA-1.0-500	274.19±0.57	0.52	7.41

Fig.3 TEM images of MA-0.5-500(A), MA-0.5-700(B) and MA-0.5-900( C)

Fig.4 XRD patterns of MA-0.5-500(a), MA-0.5-700(b) and MA-0.5-900(c)

Fig.5 N2 adsorption-desorption isotherms(A) and pore diameter distributions(B) of MA-0.5-500, MA-0.5-700 and MA-0.5-900

Fig.6 Scheme of the formation of Al2O3 nanofibers

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