介孔SiO2包覆Ag/ZIF-8核壳型催化材料的合成

doi:10.7503/cjcu20170811

摘要/Abstract

摘要：

通过液相自组装制备了Ag/ZIF-8; 进一步以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为结构导向剂, 在疏水Ag/ZIF-8颗粒表面包覆一层介孔二氧化硅(MS)壳, 合成了具有核壳结构的Ag/ZIF-8@MS催化剂, 并对其进行了结构和性能表征. 结果表明, Ag/ZIF-8@MS具有均一的颗粒尺寸(Ag/ZIF-8@MS粒径约为100 nm, Ag粒径约为15 nm)、较高的比表面积(539 m²/g)及较大的孔体积(0.64 m³/g); 透射电子显微镜表征结果表明, 介孔二氧化硅表层厚度约为20 nm. 于550 ℃煅烧后, 催化剂结构转变成Ag/ZnO@MS核壳结构. 以催化对硝基苯酚生成对氨基苯酚为模型反应, 对2种结构的Ag催化剂的催化性能进行了测试. 催化反应结果表明, 核壳型结构Ag/ZIF-8@MS材料催化对硝基苯酚反应的转化率超过95%, 证明了这种以ZIF-8为载体的核壳型材料的优势.

关键词: ZIF-8, 介孔二氧化硅, Ag纳米颗粒, 核壳型结构, 催化性能

Abstract:

The self-assembly technique was employed to sythesize the Ag nanoparticles on ZIF-8(Ag/ZIF-8). Cetyltrimethyl ammonium bromide(CTAB) was used as the structure-directing agent to facilitate mesoporous silica to coat on the surface of hydrophobic Ag/ZIF-8(Ag/ZIF-8@MS). The prepared Ag/ZIF-8@MS with a core-shell structure was characterized by a series of measurements. The results show that Ag/ZIF-8@MS has a uniform particle size(Ag/ZIF-8@MS: ca. 100 nm, Ag: ca. 15 nm), high specific surface area(539 m²/g) and large pore volume(0.64 m³/g). The TEM images indicate that the thickness of mesoporous silica shell is ca. 20 nm. The structure of catalyst is transformed into Ag/ZnO@MS core-shell structure after calcination at 550 ℃. Meanwhile, both of the Ag-baesd catalysts were tested for the reaction of 4-nitrophenol to prepare 4-aminophenol. The catalytic results showed that the conversion of 4-nitrophenol catalyzed by Ag/ZIF-8@MS was more than 95%, which proves the advantage of the core-shell structure with ZIF-8 as a carrier.

Key words: ZIF-8, Mesoporous silica, Silver nanoparticles, Core-shell, Catalytic performance

中图分类号:

O643
O611

TrendMD:

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图/表 8

Fig.1 SEM images of ZIF-8(A, B) and Ag/ZIF-8(C, D) with different magnifications

Fig.2 TEM(A) and HRTEM(B) images of the Ag/ZIF-8

Fig.3 SEM images of Ag/ZIF-8@MS(A, B) and Ag/ZnO@MS(C, D) with different magnifications

Fig.4 TEM images of Ag/ZIF-8@MS(A, B) and Ag/ZnO@MS(C, D) with different magnifications

Fig.5 XRD patterns of Ag/ZIF-8@MS(a), Ag/ZnO@MS(b), Ag/ZIF-8(c) and ZIF-8(d)

Fig.6 N2 adsorption-desorption isotherms(A, A') and pore size distributions(B, B', C, C') of Ag/ZIF-8@MS(A—C) and Ag/ZnO@MS(A'—C')Profiles (C) and (C') are the enlarged part of profiles (B) and (B'), respectively.

Table 1 Textual properties of Ag/ZIF-8@MS and Ag/ZnO@MS

Sample	S_BET/(m²·g^-1)	Microporous surface area/(m²·g^-1)	V_t/(m³·g^-1)	t-plot microporous volume/(m³·g^-1)
Ag/ZIF-8@MS	539	359	0.64	0.08
Ag/ZnO@MS	350	235	0.34	0.02

Fig.7 UV spectra(A—C) and conversion rate curves(D) of Ag/ZIF-8@MS(A), Ag/ZnO@MS(B) and Ag/ZIF-8(C) in the reaction of nitropheno

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介孔SiO₂包覆Ag/ZIF-8核壳型催化材料的合成

Synthesis of a Core-shell Structured Ag/ZIF-8 Catalyst with Mesoporous Silica Shell^†

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