晶相可控的ZrO2纳米线的无卤制备及表征

doi:10.7503/cjcu20150257

高等学校化学学报 ›› 2015, Vol. 36 ›› Issue (7): 1403.doi: 10.7503/cjcu20150257

晶相可控的ZrO₂纳米线的无卤制备及表征

吴杰, 陆艳芳, 刘杨, 于喆英, 辛柏福()

黑龙江大学化学化工与材料学院,功能无机材料化学教育部重点实验室, 哈尔滨 150080

收稿日期:2015-03-31 出版日期:2015-07-10 发布日期:2015-06-10
作者简介:联系人简介: 辛柏福, 男, 教授, 主要从事半导体纳米材料研究. E-mail:xinbf@263.net
基金资助:
黑龙江省教育厅科学技术研究项目(批准号: 12521436)资助

Fabrication and Characterization of ZrO₂ Nanofibers with Controllable Crystalline Phase by a Halid-free Approach^†

WU Jie, LU Yanfang, LIU Yang, YU Zheying, XIN Baifu^*()

Key Laboratory of Functional Inorganic Material Chemistry, Ministry of Education, School of Chemistry and Materials Science, Heilongjiang University, Harbin 150080, China

Received:2015-03-31 Online:2015-07-10 Published:2015-06-10
Contact: XIN Baifu E-mail:xinbf@263.net
Supported by:
† Supported by the Foundation of Heilongjiang Educational Committee, China(No.12521436)

摘要/Abstract

摘要：

采用无卤法制备晶相可控的ZrO₂纳米线. 通过静电纺丝法制备聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与Zr(NO₃)₄的复合纤维; 再通过煅烧法在除去聚合物模板的同时制备ZrO₂纳米线. 采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)仪及热重差热联用热分析仪(DSC-TGA)对材料的晶相结构、形貌及热稳定性进行表征. 通过改变煅烧温度, 可以实现ZrO₂纳米材料形貌及晶相组成的调控.

关键词: 氧化锆, 纳米线, 静电纺丝, 无卤法

Abstract:

ZrO₂ nanofibers with controllable crystalline phase were fabricated via a halide-free strategy. Polyvinylpyrrolidone(PVP)/Zr(NO₃)₄ precursor nanofibers were first synthesized using electrospinning method. After sintering such precursor nanofibers at high temperature, the PVP and Zr(NO₃)₄ decomposed and the resulting ZrO₂ nanofibers formed. The crystal structure, morphology and thermal stability were investigated by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and thermogravimetric analysis. The morphology and crystal structure of ZrO₂ nanomaterials could be tuned by controlling calcination temperature.

Key words: ZrO2, Nanofibers, Electrospinning, Halide-free approach

中图分类号:

O631

TrendMD:

吴杰, 陆艳芳, 刘杨, 于喆英, 辛柏福. 晶相可控的ZrO₂纳米线的无卤制备及表征. 高等学校化学学报, 2015, 36(7): 1403.

WU Jie, LU Yanfang, LIU Yang, YU Zheying, XIN Baifu. Fabrication and Characterization of ZrO₂ Nanofibers with Controllable Crystalline Phase by a Halid-free Approach^†. Chem. J. Chinese Universities, 2015, 36(7): 1403.

图/表 7

Fig.1 SEM images of precursor Zr(NO3)4/PVP nanofibers prepared with different dosage of PVPMass of PVP/g: (A) 0.4; (B) 0.5; (C) 0.6.

Fig.2 TGA(a) and DDSC(b) curves of Zr(NO3)4/PVP nanofibers

Fig.3 SEM images of ZrO2 nanomaterials calcined at different temperaturesTemperature/℃: (A) 500; (B) 600; (C) 700; (D) 800; (E) 900; (F) 1000.

Fig.4 TEM image of ZrO2 nanofibers calcined at 800 ℃(A) and corresponding magnified TEM image(B)The inset shows the high resolution TEM image.

Fig.5 FTIR spectra of Zr(NO3)4/PVP nanofibers(a) and ZrO2 nanofibers calcinated at different temperature(b—g)Temperature/℃: b. 500; c. 600; d. 700; e. 800; f. 900; g. 1000.

Fig.6 XRD patterns of ZrO2 nanofibers calcinated at different temperatureTemperature/℃: a. 500; b. 600; c. 700; d. 800; e. 900; f. 1000.

Table 1 Average particle size and the fraction of the crystalline phase of ZrO2 nanofibers synthesized under different calcination temperatures

Sample	Calcination temperature/℃	Average particle size/nm	Crystalline phase(%)
Sample	Calcination temperature/℃	Average particle size/nm	m-ZrO₂	t-ZrO₂
500-ZrO₂	500	13.43	0	100
600-ZrO₂	600	15.65	13.02	86.98
700-ZrO₂	700	22.75	72.84	27.16
800-ZrO₂	800	34.76	95.23	4.77
900-ZrO₂	900	36.19	100	0
1000-ZrO₂	1000	44.27	100	0

参考文献 19

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晶相可控的ZrO₂纳米线的无卤制备及表征

Fabrication and Characterization of ZrO₂ Nanofibers with Controllable Crystalline Phase by a Halid-free Approach^†

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