电喷雾萃取电离质谱法分析莲子中的生物碱

doi:10.7503/cjcu20131121

高等学校化学学报 ›› 2014, Vol. 35 ›› Issue (4): 730.doi: 10.7503/cjcu20131121

电喷雾萃取电离质谱法分析莲子中的生物碱

方菲菲¹, 杜尚广¹, 戴喜末¹, 郭夏丽¹, 陈焕文²(), 罗丽萍¹()

1. 南昌大学食品科学与技术国家重点实验室, 生命科学与食品工程学院, 南昌 330047
2. 东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室, 南昌 330013

收稿日期:2013-11-20 出版日期:2014-04-10 发布日期:2014-03-05
作者简介:联系人简介: 罗丽萍, 女, 博士, 教授, 博士生导师, 主要从事植物代谢产物的研究. E-mail: lluo2@126.com; 陈焕文, 男, 博士, 教授, 博士生导师, 主要从事有机质谱分析和仪器的研究. E-mail: chw8868@gmail.com
基金资助:
“十二五”农村领域国家科技计划课题项目(批准号: 2012BDA29B01)、江西省主要学科学术和技术带头人培养对象项目(批准号: 20123BCB22004)和江西省高等学校科技落地计划项目(批准号: KJLD12051)资助

Rapid Analysis Alkaloids in Lotus Seeds by Extractive Electrospray Ionization Mass Spectrometry^†

FANG Feifei¹, DU Shangguang¹, DAI Ximo¹, GUO Xiali¹, CHEN Huanwen^2,^*(), LUO Liping^1,^*()

1. State Key Laboratory of Food Science and Technology, School of Life Sciences and Food Engineering, Nanchang University, Nanchang 330047, China
2. Jiangxi Key Laboratory for Mass Spectrometry and Instrumentation, East China Institute of Technology, Nanchang 330013, China

Received:2013-11-20 Online:2014-04-10 Published:2014-03-05
Contact: CHEN Huanwen,LUO Liping E-mail:chw8868@gmail.com;lluo2@126.com
Supported by:
† Supported by the “Twelve Five” Issues in Rural Areas of National Science and Technology Plan Project, China(No.2012BDA29B01), the Jiangxi Major Disciplines of Academic and Technical Leader of Cultivation Project, China(No.20123BCB22004) and the Floor Plan of Scientific and Technological Projects in Jiangxi Province, China(No.KJLD12051).

摘要/Abstract

摘要：

在无需样品预处理的前提下, 直接对莲子醇提液进行电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)检测, 并对其中可能存在的生物碱母离子进行串联质谱分析确认, 通过主成分分析(PCA)对不同贮藏时间莲子的醇提液进行区分. 研究结果表明, 电离电压、离子传输管温度和样品进样流速的最佳条件分别为3.5 kV, 250 ℃和5 μL/min; 串联质谱结果表明莲子醇提液中存在莲心碱、甲基莲心碱、莲心季铵碱、荷叶碱及O-去甲基荷叶碱等生物碱. PCA可将不同贮藏时间的莲子明显区分在二维平面的不同区域. 本方法无需样品预处理, 可用于复杂基体样品中生物碱的快速鉴定, 与化学计量学结合可对不同新陈度的莲子样品进行有效区分.

关键词: 电喷雾萃取电离质谱, 莲子, 主成分分析, 生物碱

Abstract:

To identify alkaloids in lotus seeds rapidly and to distinguish fresh and aged lotus seeds, using self-developed extractive electrospray ionization source, ethanol extracts of lotus seeds were directly analyzed by mass spectrometry without any sample pretreatment. The MS were further analyzed using principal component analysis(PCA). The results showed that optimum conditions of ionization voltage, capillary temperature and sample flow rate were 3.5 kV, 250 ℃, and 5 μL/min, respectively. Liensinine, neferine, lotusine, nucife-rine and O-demethylation nuciferine were found in the ethanol extracts by tandem mass spectrometry, of which signal intensities showed special change trends. Lotus seeds of different storage time and aging degree were clearly distinguishable from each other by PCA. This method is of high sensitivity and high analytical speed, without complex sample pretreatment. The method in this paper is fast and effective to identify alkaloids in real samples with complicated matrix, and combined with chemometrics, it is also used to distinguish fresh and aged lotus seeds.

Key words: Extractive electrospray ionization mass spectrometry, Lotus seed, Principal component analysis, Alkaloid

中图分类号:

O657

TrendMD:

方菲菲, 杜尚广, 戴喜末, 郭夏丽, 陈焕文, 罗丽萍. 电喷雾萃取电离质谱法分析莲子中的生物碱. 高等学校化学学报, 2014, 35(4): 730.

FANG Feifei, DU Shangguang, DAI Ximo, GUO Xiali, CHEN Huanwen, LUO Liping. Rapid Analysis Alkaloids in Lotus Seeds by Extractive Electrospray Ionization Mass Spectrometry^†. Chem. J. Chinese Universities, 2014, 35(4): 730.

图/表 8

Fig.1 Effect of ionization voltage on the signal intensity of m/z 625

Fig.2 Effect of ion tube temperature on the signal intensity of m/z 625

Fig.3 Effect of sample injected speed on the signal intensity of m/z 625

Fig.4 Total ion chromatogram (TIC)(A) and selected ion diagrams of m/z 611(B), m/z 625(C), m/z 314(D), m/z 282(E) and m/z 296(F)

Fig.5 MS/MS spectra(A—E) of five alkaloids in ethanol extract of lotus seeds(A) Liensinine m/z 611; (B) neferine m/z 625; (C) lotusine m/z 314; (D) O-demethylation m/z 282; (E) nuciferine m/z 296.

Fig.6 Structures of five alkaloids in ethanol extract of lotus seeds(A) Liensinine m/z 611; (B) neferine m/z 625; (C) lotusine m/z 314; (D) O-demethylation m/z 282; (E) nuciferine m/z 296.

Fig.7 Signal intensity changes of five alkaloids in the ethanol extracts from lotus seeds with different storage time

Fig.8 2D plot of PCA score results for the ethanol extract from lotus seeds with different storage time by EESI-MS(A), loading 1 vs. loading 2 plot(B), 2D plot of PCA score results for m/z 611, 625, 314, 282 and 296(C) and loading 1 vs. loading 2 plot(D)

参考文献 15

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