超声辅助的硅中心多孔芳香材料的合成与表征

doi:10.7503/cjcu20140357

高等学校化学学报 ›› 2014, Vol. 35 ›› Issue (8): 1795.doi: 10.7503/cjcu20140357

超声辅助的硅中心多孔芳香材料的合成与表征

高旭, 路萍(), 马於光

吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室, 长春 130012

收稿日期:2014-04-16 出版日期:2014-08-10 发布日期:2019-08-01
作者简介:联系人简介: 路萍, 女, 博士, 副教授, 主要从事高分子化学与物理领域的研究. E-mail: lup@jlu.edu.cn
基金资助:
国家自然科学基金(批准号: 21174050)资助

Ultrasound-assisted Synthesis and Characterization of Silicon Centered Porous Aromatic Frameworks^†

GAO Xu, LU Ping^*(), MA Yuguang

State Key Laboratory of Supramolecular Structure and Materials, Jilin University, Changchun 130012, China

Received:2014-04-16 Online:2014-08-10 Published:2019-08-01
Contact: LU Ping E-mail:lup@jlu.edu.cn
Supported by:
Supported by the National Natural Science Foundation of China(No21174050)

摘要/Abstract

摘要：

以四(4-溴苯基)硅烷为基元, 利用超声辅助的Yamamoto 偶联反应, 合成了硅中心的多孔芳香材料(Si-PAF). 通过调节超声参数, 优化了反应条件. 采用红外光谱、元素分析、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等手段表征了Si-PAF的结构及形貌, 利用氮气吸附实验考察了其孔道结构.

关键词: 超声, Yamamoto 偶联反应, 硅中心, 多孔芳香材料, N2气吸附

Abstract:

Silicon centered porous aromatic frameworks(Si-PAF) was synthesized by ultrasound-assisted Yamamoto coupling reaction. The ultrasound amplitude and reaction time were adjusted to optimize the reaction parameters. The obtained Si-PAF exhibits high chemical stability. It is insoluble in common organic solvents such as CHCl₃, tetrahydrofuran(THF), ethanol, acetone and dimethylformamide(DMF). The polymer was characterized by Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), scanning electron microscopy(SEM), high-resolution transmission electron microscopy(TEM), powder X-ray diffraction(PXRD), and N₂ gas absorption. From the disappearance of the C—Br bands(at 529 cm^-1) in the FTIR spectra, the formation of the product can be confirmed. SEM image shows that Si-PAF affords a spherical morphology. Simultaneously, TEM reveals that it possesses a worm-like texture. PXRD result indicates the amorphous texture which might be due to distortion and interpenetration of the phenyl rings. The N₂ sorption isotherms were measured at 77 K to characterize the porosity of the Si-PAF networks. All networks give rise to typeⅠ nitrogen gas adsorption isotherms with a distinct hysteresis for the whole range of relative pressure. Si-PAF exhibits high surface areas(up to 601 m²/g) and good adsorption ability of N₂.

Key words: Ultrasound, Yamamoto coupling reaction, Silicon centered, Porous aromatic framework, N2 adsorption

中图分类号:

O631.5

TrendMD:

高旭, 路萍, 马於光. 超声辅助的硅中心多孔芳香材料的合成与表征. 高等学校化学学报, 2014, 35(8): 1795.

GAO Xu, LU Ping, MA Yuguang. Ultrasound-assisted Synthesis and Characterization of Silicon Centered Porous Aromatic Frameworks^†. Chem. J. Chinese Universities, 2014, 35(8): 1795.

图/表 4

Fig.1 Ultrasound-assisted synthesis of Si-PAF

Fig.2 FTIR spectra of monomer(a), Si-PAF(amplitude 50%) for 60 min(b) and 90 min(c)

Fig.3 SEM(A), HRTEM images(B) and PXRD pattern of PAF-Si(C)(amplitude 50%, time 90 min)

Fig.4 Nitrogen gas adsorption(a)-desorption(b) isotherms(A) and pore distribution(B) of Si-PAF(amplitude 50%, time 90 min)

参考文献 24

[1]	Yaghi O. M., Li G. M., Li H. L., Nature, 1995, 378, 703—706
[2]	Wu D., Xu F., Sun B., Chem. Rev., 2012, 112, 3959—4015
[3]	Furukawa H., Ko N., Go Y. B., Science, 2010, 329, 357—480
[4]	Rosi N. L., Eckert J., Eddaoudi M., Science, 2003, 300, 1127—1129
[5]	Horcajada P., Serre C., Maurin G., J. Am. Chem. Soc., 2008, 130, 6774—6780
[6]	Kaur P., Hupp J. T., Nguyen S. B. T., ACS Catal., 2011, 1, 819—835
[7]	Schmidt J., Weber J., Epping. J., Antonietti M., Thomas A., Adv. Mater., 2009, 21, 702—705
[8]	Latroche M., Surble S., Serre C., Angew. Chem. Int. Ed., 2006, 45, 8227—8231
[9]	Côté A. P., Benin A. I., Ockwig N. W., O’Keeffe M., Matzger A. J., Yaghi O. M., Science, 2005, 310, 1166—1170
[10]	Jiang J., Su F., Trewin A., Wood C. D., Campbell N. L., Niu H., Dickinson C., Ganin A. Y., Rosseinsky M. J., Khimyak Y. Z., Cooper A. I., Angew. Chem. Int. Ed., 2007, 46, 8574—8578
[11]	Yuan Y., Sun F. X., Ren H., Jing X. F., Wang W., Ma H. P., Zhao H. J., Zhu G. S., J. Mater. Chem., 2011, 21, 13498—13502
[12]	Schmidt J., Werner M., Thomas A., Macromolecules, 2009, 42, 4426—4429
[13]	Holst J. R., Stöckel E., Adams D. J., Cooper A. I., Macromolecules, 2010, 43, 8531—8538
[14]	Ben T., Ren H., Ma S. Q., Cao D. P., Lan J. H., Jing X. F., Wang W. C., Xu J., Deng F., Jason M. S., Qiu S. L., Zhu G. S., Angew. Chem. Int. Ed., 2009, 48, 9457—9460
[15]	Ben T., Pei C. Y., Zhang D. L., Xu J., Deng F., Jin X. F., Qiu S. L., Energy Environ. Sci., 2011, 4, 3991—3999
[16]	Feng R., Li H.M., Ultrasound and Its Applications, An Hui Press of Science and Technology, Hefei, 1992
	(冯若, 李化茂. 声化学及其应用, 合肥: 安徽科学技术出版社, 1992)
[17]	Mason T., Practical Sonochemistry, 2nd Ed., Horwood Limited, Eills, 2003, 1—65
[18]	Hofmann J., Ferier U., Wecks M., Ultrason. Sonochem., 2003, 10, 271—275
[19]	Davidson R. S., Safdar A., Spencer J. D., Ultrasonic, 1987, 25, 35—39
[20]	Li J. T., Zang H. J., Meng L. H., Li L. J., Yin Y. H., Li T. S., Ultrason. Sonochem., 2001, 8, 93—95
[21]	Richards W. T., Loomis A. L., J. Am. Chem. Soc., 1927, 49, 3086—3100
[22]	Zhao X. H., Mu S. Y., Zhao L., Chem. J. Chinese Universities, 2012, 33(5), 954—957
	(赵兴华, 牟书勇, 赵莉. 高等学校化学学报, 2012, 33(5), 954—957)
[23]	Cao Y., Li H. L., Xu X., Chem. J. Chinese Universities, 1997, 18(6), 985—989
	(曹亚, 李慧林, 徐僖. 高等学校化学学报, 1997, 18(6), 985—989)
[24]	Zhao J. Z., Zhang X. Q., Wu X., Xing Z. B., Yue A. Q., Shao H. W., Chem. Res. Chinese Universities, 2013, 29(1), 71—75

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[1]	黄明心, 周蕾, 王学重. 超声衰减谱测量电池浆料的粒度分布[J]. 高等学校化学学报, 2022, 43(6): 20220040.
[2]	王玮, 邹秉辰, 侯捷, 周万里, 罗建平, 王康丽, 蒋凯. Li-Ga液态金属电池界面反应过程的原位检测[J]. 高等学校化学学报, 2022, 43(10): 20220261.
[3]	魏红, 杨小雨, 李克斌, 郝淼, 付冉. 低功率超声增强碘帕醇氯氧化的效果和路径[J]. 高等学校化学学报, 2021, 42(6): 1863.
[4]	曾泽华, 李诗纯, 刘渝, 徐金江, 周元林. 纯水中氧化石墨烯的超声裁剪及机理研究[J]. 高等学校化学学报, 2017, 38(1): 20.
[5]	李兰杰, 李绪文, 丁健, 刘迎, 吴谦, 王晓中, 李敏, 金永日. 超声辅助结合离子液体双水相提取-高效液相色谱法测定三七中5种稀有人参皂苷的含量[J]. 高等学校化学学报, 2016, 37(3): 454.
[6]	于凤丽, 谢盼辉, 朱国强, 袁冰, 解从霞, 于世涛. 有机-无机杂多酸类离子液体催化汽油超声氧化脱硫[J]. 高等学校化学学报, 2016, 37(12): 2184.
[7]	汪建德, 彭同江, 鲜海洋, 孙红娟, 侯云丹. 氧化石墨超声时间对三维还原氧化石墨烯结构及超级电容性能的影响[J]. 高等学校化学学报, 2015, 36(2): 221.
[8]	黄建业, 王峰会, 侯绍行, 赵翔. 超声刻蚀法构建分级结构的超疏水表面[J]. 高等学校化学学报, 2014, 35(9): 1968.
[9]	张汇, 何玉韩, 唐铎, 李彦威. 基于径向基神经网络和遗传算法的槽内式选择性超声电合成甲基苯甲醛[J]. 高等学校化学学报, 2014, 35(6): 1199.
[10]	李冰, 姚明光, 李春杰, 杜明润, 刘冰冰. 水溶性C₆₀纳米颗粒的超声辅助制备及发光性质研究[J]. 高等学校化学学报, 2014, 35(5): 949.
[11]	黄超凡, 曲冠雄, 魏振华, 许斌, 丁晶, 窦红静, 孙康. 纳米尺度超声显影微囊的制备及性能表征[J]. 高等学校化学学报, 2014, 35(1): 191.
[12]	许峰, 向晨, 李良超, 毛梦怡, 周琰, 丁艳, 李涓碧. CoFe₂O₄及其膨胀石墨复合物的制备与电磁性能[J]. 高等学校化学学报, 2013, 34(10): 2254.
[13]	成玉, 刘玉敏, 黄凤杰, 陈天璐, 郑晓皎, 赵爱华, 何品刚, 贾伟. 基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱的高通量血清代谢组学方法[J]. 高等学校化学学报, 2013, 34(1): 77.
[14]	魏红, 李娟, 李克斌, 孙剑宇, 赵锋. CCl₄ 对左旋氧氟沙星超声降解的影响[J]. 高等学校化学学报, 2012, 33(07): 1438.
[15]	赵兴华, 牟书勇, 赵莉. 无溶剂超声辐射下硝酸镱高效催化合成 1,4-二氢吡啶衍生物[J]. 高等学校化学学报, 2012, 33(05): 954.

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