溶胶-凝胶法制备疏水型超低折射率膜层材料

doi:10.7503/cjcu20170148

高等学校化学学报 ›› 2017, Vol. 38 ›› Issue (11): 2077.doi: 10.7503/cjcu20170148

溶胶-凝胶法制备疏水型超低折射率膜层材料

何玫莹¹, 罗健辉^2,³, 杨博文¹, 夏碧波¹, 李远洋¹, 张书铭¹, 江波¹()

1. 四川大学化学学院, 绿色化学与技术教育部重点实验室, 成都 610064
2. 中国石油勘探开发研究院采油工程研究所, 北京 100083
3. 中国包装总公司纳米化学重点实验室, 北京 100083

收稿日期:2017-03-14 出版日期:2017-11-10 发布日期:2017-10-16
作者简介:联系人简介: 江波, 男, 博士, 教授, 主要从事功能高分子研究. E-mail: jiangbo@scu.edu.cn
基金资助:
中国石油天然气股份有限公司科学研究与技术开发项目(批准号: 2014A-1001)资助

Sol-gel Preparation of Hydrophobic Silica Coating-materials with Ultralow Refractive Index^†

HE Meiying¹, LUO Jianhui^2,³, YANG Bowen¹, XIA Bibo¹, LI Yuanyang¹, ZHANG Shuming¹, JIANG Bo^1,^*()

1. Key Laboratory of Green Chemistry and Technology, College of Chemistry,Sichuan University, Chengdu 610064, China
2. Research Institute of Petroleum Exploration and Development, PetroChina, Beijing 100083, China
3. Key Laboratory of Nano Chemistry, China National Packaging Corporation, Beijing 100083, China

Received:2017-03-14 Online:2017-11-10 Published:2017-10-16
Contact: JIANG Bo E-mail:jiangbo@scu.edu.cn
Supported by:
† Supported by the Scientific Research and Technology Development Project of China National Petroleum and Natural Gas Co., Ltd.(No.2014A-1001).

摘要/Abstract

摘要：

以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为共同前驱体, 羟丙基-β-环糊精(HPCD)为致孔剂, 水和乙醇为溶剂, 氨水为催化剂, 采用溶胶-凝胶法制备了HPCD-SiO₂溶胶. 溶胶经过六甲基二硅氮烷(HMDS)改性后, 制得疏水型超低折射率膜层, 其最低折射率可达1.05, 静态水接触角从66.4°上升至128.7°. 以羟丙基-β-环糊精为致孔剂制得的膜层孔径约为4 nm, 因而膜层不会因为孔径接近光波长的1/4而引起散射. 与传统的致孔剂泊洛沙姆(F127)等相比, 羟丙基-β-环糊精具有致孔效率高及折射率更低等优点, 在模板剂领域具有广泛的应用前景.

关键词: 超低折射率, 溶胶-凝胶法, 疏水性, 羟丙基-β, -环糊精

Abstract:

Using methyltriethoxysilane(MTES), tetraethylorthosilicate(TEOS) as co-precursors and hydroxypropyl-β-cyclodextrin(HPCD) as porogen, ultralow refractive index films were prepared based on a base-catalysed sol-gel process. After further modification by hexamethylisilazane(HMDS), the lowest refractive index of these silica coatings obtained from the hybrid sol were 1.05 and the static water contact angles of the coatings increased from 66.4° to 128.7°. The data showed that the films prepared with HPCD as porogen got a pore diameter around 4 nm. Compared with those templates such as poloxamer(F127), HPCD not only perform well in decreasing the refractive index of films, but also eliminate light scattering caused by mesopore of the film, will have potential value in the field of surfactant-templated methods.

Key words: Ultralow refractive index, Sol-gel method, Hydrophobic, Hydroxypropyl-β, -cyclodextrin

中图分类号:

O631

TrendMD:

何玫莹, 罗健辉, 杨博文, 夏碧波, 李远洋, 张书铭, 江波. 溶胶-凝胶法制备疏水型超低折射率膜层材料. 高等学校化学学报, 2017, 38(11): 2077.

HE Meiying, LUO Jianhui, YANG Bowen, XIA Bibo, LI Yuanyang, ZHANG Shuming, JIANG Bo. Sol-gel Preparation of Hydrophobic Silica Coating-materials with Ultralow Refractive Index^†. Chem. J. Chinese Universities, 2017, 38(11): 2077.

图/表 5

Table 1 Optical parameters of porogen HPCD and F127 with varing contents

Γ	HPCD		F127
Γ	Refractive index, n	T_max(%)	Refractive index, n	T_max(%)
0.10	1.101	97.47	1.098	97.18
0.15	1.080	96.54	1.094	96.98
0.20	1.056	95.28	1.092	96.52
0.30	1.046	94.58	1.103	97.22
0.50	1.058	95.40	1.116	97.99
0.75	1.063	95.67
1.00	1.075	96.29
1.50	1.085	96.81
2.00	1.096	97.30

Fig.1 Measured transmittance spectrum of coatings with m(HPCD)/m(SiO2)=0.3(a) and the simulated spectrum of coatings with n=1.05(b)Inset: the dispersion curve of the corresponding coatings.

Fig.2 TEM image of sol particles with m(HPCD)/m(SiO2)=0.3Inset: SEM image of cross-section.

Fig.3 Nitrogen adsorption isotherms(A) and pore size distributions(B) for calcined HPCD-SiO2 at 400 ℃ for 1 h(a) and the uncalcined one(b)

Fig.4 Model of particles of HPCD-SiO2 sol before(A) and after(B) modification with HMDS and corresponding static contact angle images

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