除草剂烯草酮关键中间体的连续化合成工艺

doi:10.7503/cjcu20250187

摘要/Abstract

摘要：

烯草酮具有高效、低毒、杀草谱广、施用期长以及对后茬作物安全等特点，已成为环己烯酮类除草剂的代表性品种. 5-[2-(乙硫基)-丙基]-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮(简称精三酮)作为烯草酮的关键中间体，其传统间歇式合成工艺存在反应效率低、能耗较大等问题. 本文基于微通道连续流技术，开发了关键步骤的连续化合成工艺. 通过优化环合与水解步骤，将反应时间从90 min缩短至4.8 min，产物收率达65.2%，纯度为95.2%. 该工艺显著提升了反应效率和产物质量，为烯草酮的工业化生产提供了新方法.

关键词: 除草剂, 烯草酮, 微通道连续流技术, 合成工艺

Abstract:

Clethodim， known for its high efficacy， low toxicity， broad herbicidal spectrum， extended application window and safety to subsequent crops， has become a representative cyclohexenone herbicide. 5-［2-（Ethylthio） propyl］-2-propionyl-3-hydroxy-2-cyclohexen-1-one（abbreviated as Jing-Santong）， a key intermediate of clethodim， faces challenges in traditional batch synthesis， such as low reaction efficiency and high energy consumption. This study developed a continuous-flow microchannel technology for the critical synthesis steps. By optimizing the cyclization and hydrolysis processes， the reaction time was reduced from 90 min to 4.8 min， achieving a 65.2% yield and 95.2% purity. The novel process significantly improves reaction efficiency and product quality， offering a promising approach for the industrial production of clethodim.

Key words: Herbicide, Clethodim, Microchannel continuous flow technology, Synthesis process

中图分类号:

O623.5

TrendMD:

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图/表 5

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Entry	F₁/（mL·min^-1）	F₂/（mL·min^-1）	Temperature/℃	Molar ratio	Pression/MPa	Residence time/s	Conversion ^* （%）	Purity ^* （%）
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Entry	F₁/（mL·min^-1）	F₂/（mL·min^-1）	Temperature/℃	Molar ratio	Pression/MPa	Residence time/s	Conversion ^* （%）	Purity ^* （%）
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1	1.00	1.00	65	9.0	99.7	73.0
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18	1.00	1.50	85	7.2	96.2	69.8

Entry	F₁/（mL·min^-1）	F₂/（mL·min^-1）	Temperature/℃	Pression/MPa	Residence time/s	Conversion^*（%）	Purity^*（%）
1	1.5	1.50	65	0.35	4.0	78.1	50.0
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