B掺杂STW结构硅酸盐分子筛的合成与表征

doi:10.7503/cjcu20150124

高等学校化学学报 ›› 2015, Vol. 36 ›› Issue (8): 1467.doi: 10.7503/cjcu20150124

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B掺杂STW结构硅酸盐分子筛的合成与表征

石磊¹(), 于婷婷¹, 林森², 袁玉斌¹, 王济凯¹, 张娜¹

1. 齐鲁工业大学山东省轻工助剂重点实验室, 济南 250353
2. 青岛科技大学材料科学与工程学院, 青岛 266042

收稿日期:2015-02-04 出版日期:2015-08-10 发布日期:2015-07-17
作者简介:联系人简介: 石磊, 女, 博士, 副教授, 主要从事有序多孔材料研究. E-mail:qg_shilei@163.com
基金资助:
国家自然科学基金(批准号: 51202134, 51472256)和山东省优秀中青年科学家奖励基金(批准号: BS2012CL027)资助

Synthesis and Characterization of B-Substituted High-siliceous STW-type Silicate Zeolite^†

SHI Lei^1,^*(), YU Tingting¹, LIN Sen², YUAN Yubin¹, WANG Jikai¹, ZHANG Na¹

1. Shandong Provincial Key Laboratory of Fine Chemicals, Qilu University of Technology, Jinan 250353, China
2. College of Materials Science and Engineering, Qingdao University of Science and Technology, Qingdao 266042, China

Received:2015-02-04 Online:2015-08-10 Published:2015-07-17
Contact: SHI Lei E-mail:qg_shilei@163.com
Supported by:
† Supported by the National Natural Science Foundation of China(Nos.51202134, 51472256) and the Scientific Research Foundation of Outstanding Young Scientists of Shandong Province, China(No.BS2012CL027)

摘要/Abstract

摘要：

在浓溶胶体系中, 以2-乙基-1,3,4-三甲基咪唑阳离子(2E134TMI)为模板剂, 于175 ℃晶化合成了具有STW结构的B掺杂硅酸盐手性分子筛(B-STW), 并对样品的结构、化学组成、晶相、形貌和酸性等性质进行表征. 结果表明, B-STW具有弱酸性, 热稳定性高, 结构稳定温度达到750 ℃.

关键词: 硼掺杂硅酸盐分子筛, 硅酸盐手性分子筛结构, 手性分子筛, 浓溶胶合成, 离子液体

Abstract:

Using 2-ethyl-1,3,4-trimethylimidazolium as structure-directing agent(SDA), B-substituted STW-type silicate zeolite(B-STW) was synthesized in a concentrated gel at 175 ℃ for 2—5 d. The B-STW sample was characterized by the inductively coupled plasma analysis(ICP), X-ray diffraction(XRD), scanning electron microscope(SEM), N₂ adsorption-desorption isotherm, Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR) and temperature programmed desorption of ammonia(NH₃-TPD) analyses. The results show that B-STW has weak acidity after removal of SDA and is thermally stable up to 750 ℃.

Key words: B-substituted silicate zeolite, STW framework, Chiral zeolite, Concentrated gel synthesis, Ionic liquid

中图分类号:

O611.4

TrendMD:

石磊, 于婷婷, 林森, 袁玉斌, 王济凯, 张娜. B掺杂STW结构硅酸盐分子筛的合成与表征. 高等学校化学学报, 2015, 36(8): 1467.

SHI Lei, YU Tingting, LIN Sen, YUAN Yubin, WANG Jikai, ZHANG Na. Synthesis and Characterization of B-Substituted High-siliceous STW-type Silicate Zeolite^†. Chem. J. Chinese Universities, 2015, 36(8): 1467.

图/表 6

Fig.1 1H NMR spectrum of template 2E134TMI

Fig.2 Simulated XRD pattern of HPM-1(a), experimental XRD patterns of the as-synthesized B-STW(b), and calcined B-STW with Si/B molar ratios of 48.6(c) and 36.4(d)

Fig.3 SEM image of typical B-STW [n(Si)/n(B)=36.4]

Fig.4 Nitrogen adsorption-desorption isotherm at 77 K(A) and pore size distribution curve(B) of calcined B-STW[n(Si)/n(B)=36.4]

Fig.5 FTIR spectra of calcined Si-STW(a) and calcined B-STW[n(Si)/n(B)=36.4](b)

Fig.6 NH3-TPD of calcined B-STW[n(Si)/n(B)=36.4]

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