热解析-高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)技术快速检测合成色素

doi:10.7503/cjcu20140139

高等学校化学学报 ›› 2014, Vol. 35 ›› Issue (7): 1403.doi: 10.7503/cjcu20140139

热解析-高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)技术快速检测合成色素

李娟¹, 赵伟军¹, 李灵锋², 李鑫¹, 李鹏³, 汪小知²()

1. 苏州微木智能系统有限公司, 苏州 215000
2. 浙江大学信息与电子工程系, 杭州 310027
3. 浙江大学苏州工业技术研究院, 苏州 215163

收稿日期:2014-02-24 出版日期:2014-07-10 发布日期:2014-06-09
作者简介:联系人简介: 汪小知, 男, 博士, 副教授, 主要从事微纳器件和新材料传感器研究. E-mail: xw224@zju.edu.cn
基金资助:
国家自然科学基金(批准号: 61301046)、浙江省公益性技术应用研究计划(批准号: 2013C31023)、高等学校博士学科点专项科研基金(批准号: 20120101110054)和江苏省科技支撑计划(社发)(批准号: BE2012655)资助

Rapid Measurement of Synthetic Pigments by Thermal Desorption-High Field Asymmetric Waveform Ion Mobility Spectrometry(FAIMS) Technology^†

LI Juan¹, ZHAO Weijun¹, LI Lingfeng², LI Xin¹, LI Peng³, WANG Xiaozhi^2,^*()

1. Suzhou Weimu Intelligent System Ltd., Suzhou 215000, China
2. Department of Information Science & Electronic Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, China
3. Suzhou Industiral Technology Research Institute of Zhejiang University, Suzhou 215163, China

Received:2014-02-24 Online:2014-07-10 Published:2014-06-09
Contact: WANG Xiaozhi E-mail:xw224@zju.edu.cn

摘要/Abstract

摘要：

采用热解析-高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)技术快速检测柯衣定、孔雀石绿、罗丹明B和甲基红4种合成色素. 通过对热解析温度和载气流量进行优化, 确定了不同色素的离子特征信号. 在最佳分析条件下, 热解析温度为160 ℃, 载气流量为1.6 L/min, 采用不同模式下补偿电压(CV)值定性, 以FAIMS在正模式下检测柯衣定(CV=0.41 V)和罗丹明B(CV=-0.89 V), 在负模式下检测甲基红(CV=-0.67 V)和孔雀石绿(CV=0.02 V); 用外标法定量检测了样品中的4种合成色素, 线性关系R²≥0.9967, 检出限为2.5~10 μg/L, 定量限为5~20 μg/L, 加标回收率≥78.2%, 相对标准偏差RSD≤8%. 本文为FAIMS技术快速检测合成色素提供了一定的技术基础.

关键词: 高场非对称波形离子迁移谱, 合成色素, 柯衣定, 孔雀石绿, 罗丹明B, 甲基红

Abstract:

Field asymmetric ion mobility spectrometry(FAIMS) technique was introduced into the sensitive and rapid analysis of four synthetic pigments for the first time. The chrysoidin, malachite green, rhodamine B and methyl red were detected by a co-developed thermal desorption-FAIMS(TD-FAIMS) system. The ion characteristic signals of synthetic pigments were acquired under the optimized conditions with the injection temperature of 160 ℃ and the carrier gas flow rate of 1.6 L/min. Compensation voltage(CV) values with different modes were adopted for qualitative measurement. FAIMS detection signals in positive mode appeared at CV=0.41 and 0.89 V for chrysoidine and rhodamine B, respectively, while negative mode detection signals of methyl red and malachite green appeared at CV=0.67 and 0.02 V, respectively. Using external stan-dard method for quantitative measurement, the linear relationship(R²) was above 0.9967. The limits of detection(LOD) were 2.5—10 μg/L, and limits of quantification(LOQ) were 5—20 μg/L, respectively. The average recoveries were higher than 78.2% and the relative standard deviation(RSD) was less than 8.0%. This study laid a foundation for the application of FAIMS technique to rapid detection of synthetic pigments. The FAIMS instrument, which are highly sensitive, simple and fast responsive, demonstrated huge potential in the rapid analysis of synthetic pigments.

Key words: High-field asymmetric waveform ion mobility spectrometry(FAIMS), Synthetic pigment, Chrysoidin, Malachite green, Rhodamine B, Methyl red

中图分类号:

O656.31

TrendMD:

李娟, 赵伟军, 李灵锋, 李鑫, 李鹏, 汪小知. 热解析-高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)技术快速检测合成色素. 高等学校化学学报, 2014, 35(7): 1403.

LI Juan, ZHAO Weijun, LI Lingfeng, LI Xin, LI Peng, WANG Xiaozhi. Rapid Measurement of Synthetic Pigments by Thermal Desorption-High Field Asymmetric Waveform Ion Mobility Spectrometry(FAIMS) Technology^†. Chem. J. Chinese Universities, 2014, 35(7): 1403.

图/表 8

Fig.1 Principle of high-field asymmetric waveform ion mobility spectrometer

Fig.2 Photo(A) and schematic diagram(B) of FAIMS chip (B) L represents the separation channel length(300 μm) and g is the separation channel gap(35 μm).

Fig.3 Chemical structures of four pigments

Fig.4 Effects of the headspace sample temperature(A) and carrier gas flow rate(B)

Fig.5 FAIMS spectra of chrysoidin(A) and rhodamine B(B) and their positive mode comparison diagram(C), FAIMS spectra of malachite green(D) and methyl red(E) and their negative mode comparison diagram(F)

Table 1 Linear range, correlation coefficient, regressin equation, LOD and LOQ of four synthetic pigments

Synthetic pigment	Linear range/ (μg·L^-1)	Correlation coefficient, R²	Regression equation	LOD^a/(μg·L^-1)	LOQ^b/(μg·L^-1)
Malachite green	5—100	0.9967	y=0.0075x+0.0061	2.5	5
Rhodamine B	10—200	0.9996	y=0.0049x+0.0029	5	10
Methyl red	20—400	0.9989	y=0.0051x-0.0171	10	20
Chrysoidin	5—100	0.9993	y=0.0015x+0.0469	2.5	5

Table 2 Spike recoveries and RSDs(n=6) of this method

Synthetic pigment	Added/(μg·kg^-1)	Measured/(μg·kg^-1)	Recovery(%)	RSD(%, n=6)
	50	39.1	78.2	4.78
Malachite green	250	201.3	80.5	3.33
	500	396.0	79.2	3.02
	50	37.7	75.4	4.57
Rhodamine B	500	395.0	79.0	4.36
	1000	820.0	82.0	2.75
	100	80.8	80.8	7.68
Methyl red	500	402.5	80.5	4.32
	1000	798.0	79.8	1.61
	50	41.4	82.7	5.87
Chrysoidin	250	204.8	81.9	5.03
	500	399.5	79.9	2.73

Fig.6 FAIMS spectra of red tea sample(A) and added chrysoidin(B)and their comparison diagram(C)

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