In situ Magnetic Resonance Imaging of Solvent Infiltration on γ -Al2O3 Particles

doi:10.7503/cjcu20220587

Abstract

Abstract:

Impregnation method is commonly used to prepare high-performance catalyst via loading metal or active phase on porous solid support. Solvent infiltration on the support during the impregnation process is essential for the distribution and state of the supported active components， which impact the catalytic property of the supported catalyst. In this study， magnetic resonance imaging（MRI） is implemented for in situ investigation of the solvent infiltration process on γ-Al₂O₃ particles. MRI of γ-Al₂O₃ particles infiltrated with sufficient water was evaluated by three different MRI sequences， i. e. ， spin-echo（SE）， gradient-echo（GRE） and ultra-short time of echo（UTE）. It is found that the UTE sequence is superior in the acquisition of ¹H MRI signals with short T₂ values. The selection of very short time of echo（TE） values can significantly alleviate the differences in signal intensity caused by protons with different mobility. Particularly， the signals from the motion-restricted protons that diffuse into interior of γ-Al₂O₃ particles can be observed by using the UTE sequence. Meanwhile， the use of small excitation angle and short time of recovery（TR） in UTE allows to obtain the dynamic images with higher time resolution（<1 min） than that of SE and GRE sequences. The UTE sequence is employed to in situ monitor the infiltration process of γ-Al₂O₃ particles in solvent with distinct polarities. For polar solvent water and methanol， both show a typical free diffusion process that the solvent gradually diffuses from the outer edge of the particle to its center up to saturation. Interestingly， there is a different infiltration behavior for the non-polar solvent cyclohexane， and the overall ¹H MRI exhibits strong central signal and low edge signal in the γ-Al₂O₃ particles after immersed for a certain time. The "liquid film" with a strong signal intensity is formed around the particle， which probably prevents the infiltration of outer cyclohexane into particles， thus affecting the subsequent molecular diffusion and redistribution in the particles.

Key words: Magnetic resonance imaging（MRI）, γ-Alumina, In situ characterization, Infiltration process, Solid catalyst

CLC Number:

O657.61

TrendMD:

XU Ruotao, WANG Qiang, BAO Qingjia, WANG Weiyu, ZHANG Zhi, LIU Zhaoyang, XU Jun, DENG Feng. In situ Magnetic Resonance Imaging of Solvent Infiltration on γ -Al₂O₃ Particles[J]. Chem. J. Chinese Universities, 2023, 44(4): 20220587.

Figures/Tables 10

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Sample	Polarity	Viscosity/（mPa·S）	Density/（g·mL ^-1）	Kinetic diameter/nm
Water	10	1.0	1.000	ca. 0.27
Methanol	7	0.6	0.791	ca. 0.36
Cyclohexane	1	1.0	0.779	ca. 0.60

Sample	Polarity	Viscosity/（mPa·S）	Density/（g·mL ^-1）	Kinetic diameter/nm
Water	10	1.0	1.000	ca. 0.27
Methanol	7	0.6	0.791	ca. 0.36
Cyclohexane	1	1.0	0.779	ca. 0.60

Sequence	TE/ms	TR/ms	MTX	TA/s	Field of view/mm	Flip angle/（°）
SE	2.0	100	128	12.80	10×10	90
GRE	1.0	100	128	12.80	10×10	30
UTE	0.2	30	128	12.06	10×10	15

Sequence	TE/ms	TR/ms	MTX	TA/s	Field of view/mm	Flip angle/（°）
SE	2.0	100	128	12.80	10×10	90
GRE	1.0	100	128	12.80	10×10	30
UTE	0.2	30	128	12.06	10×10	15

Sequence	TE/ms	TR/ms	MTX	TA/s	Field of view/mm	Flip angle/（°）	Total time/min
UTE⁃1	0.2	30	128	40.20	10×10	15	10
UTE⁃2	0.2	100	128	12.06	10×10	15	25

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