三水合碳酸镁在限域旋混反应器中的结晶优化

doi:10.7503/cjcu20250217

摘要/Abstract

摘要：

由于三水合碳酸镁（MgCO₃·3H₂O）在制备时易发生团聚无序现象以致形貌尺寸不可控，导致其性能大幅下降而不能满足应用需求. 针对此问题，本文以MgCl₂·6H₂O和Na₂CO₃为反应物，采用限域旋混反应器制备了MgCO₃·3H₂O晶体，并通过考察反应器转速和定转子间隙对MgCO₃·3H₂O晶体尺寸的影响来优化操作参数. 首先，对限域空间流场中的雷诺数（Re）、物料混合时间（t_m）、成核诱导期（t_ind）和Kolmogorov尺度（η_k）等参数进行了模拟计算. 计算结果显示，当反应器转速为3000~5000 r/min，定转子间隙为0.2~0.5 mm时，物料流动状态以湍流为主且在MgCO₃·3H₂O成核之前即已充分混合，表明限域旋混反应器可有效强化物料传质过程. 然后，在所选取的转速和定转子间隙条件下进行了MgCO₃·3H₂O的制备实验，发现在反应器转速为 3000 r/min，定转子间隙为0.2 mm时，可生成粒度分布窄、体积平均粒径为8.919 μm的MgCO₃·3H₂O晶体. 最后，为了进一步量化操作参数对MgCO₃·3H₂O晶体尺寸的影响，分别计算了晶体体积平均粒径对反应器转速和定转子间隙的偏弹性. 计算结果表明，晶体的体积平均粒径对定转子间隙的偏弹性更大，即MgCO₃·3H₂O晶体尺寸对定转子间隙的改变更敏感.

关键词: 三水合碳酸镁, 限域旋混反应器, 粒度分布, 理论分析

Abstract:

MgCO₃·3H₂O crystal was prone to agglomeration and disorder during its preparation， resulting in uncontrollable morphology and size. This issue led to a significant decrease in its performance and could not meet the application requirements. In this paper， MgCl₂·6H₂O and Na₂CO₃ were used as reactants， and a confined swirling reactor was employed to prepare MgCO₃·3H₂O crystal to address this issue. The operating parameters were optimized by investigating the effects of reactor rotation speed and stator-rotor gap on the morphology and size of the prepared MgCO₃·3H₂O crystal. Firstly， parameters such as Reynolds number（Re）， material mixing time（tₘ）， nucleation induction period（t_ind） and Kolmogorov length scale（η_k） in the confined space flow field were simulated. The calculation results showed that when the reactor rotation speed was 3000~5000 r/min and the stator-rotor gap was 0.2~0.5 mm， the material flow state was mainly turbulent， and the reaction materials were fully mixed before the nucleation of MgCO₃·3H₂O. The mass transfer process of materials could be effectively enhanced in the confined swirling reactor. Secondly， experiments on the preparation of MgCO₃·3H₂O were carried out under the selected rotation speeds and stator-rotor gaps. The results showed that when the reactor rotation speed was 3000 r/min^{and the stator-rotor gap was 0.2 mm， the MgCO₃·3H₂O crystal was prepared with a narrow particle size distribution and a volume-average particle size of 8.919 μm. Finally， to further quantify the influence of operating parameters on the size of MgCO₃·3H₂O crystal， the partial elasticity of its volume-average particle size with respect to the reactor rotation speed and the stator-rotor gap was calculated respectively. The calculation results showed that the partial elasticity of the volume- average particle size with respect to the stator-rotor gap was larger than to the reactor rotation speed， indicating that the size of MgCO₃·3H₂O crystals is more sensitive to the change of stator-rotor gap.}

Key words: Nesquehonite, Confined swirling reactor, Particle size distribution, Theoretical analysis

中图分类号:

O614.22

TrendMD:

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图/表 8

Fig.1 Reynolds number(Re) of the fluid in the confined swirling reactor with a rotor⁃stator gap(δ) of 0.1—0.5 mm and a rotation speed(n) of 1000—5000 r/min

Fig.2 Mixing time(tm)(A) and Kolmogorov scale(ηk)(B) of MgCO3·3H2O crystals obtained in the confined swirling reactor with a rotor⁃stator gap of 0.1—0.5 mm and a rotation speed of 1000—5000 r/min

Fig.3 Critical volume flow rate(Q) under each pair of rotation speed and rotor⁃stator gap of MgCO3·3H2O suspension

Fig.4 Size distribution(A) and volume⁃averaged particle size(B) of MgCO3·3H2O crystals obtained in the confined swirling reactor at different rotation speeds(n) with a rotor⁃stator gap of 0.2 mm

Fig.5 SEM iamges of MgCO3·3H2O crystals obtained at rotation speed of 3000 r/min(A) and 4000 r/min(B) with a rotor⁃stator gap of 0.2 mm

Fig.6 Size distribution(A) and volume⁃averaged particle size(B) of MgCO3·3H2O crystals obtained in the confined swirling reactor with a rotation speed of 3000 r/min and a rotor⁃stator gap of 0.1—0.5 mm

Table 1 Partial elasticity of volume-averaged particle size(d43) with respect to the reactor rotation speed

δ/mm	n/（r·min^-1）	Δn/（r·min^-1）	d₄₃/μm	Ef/En
0.1	1000	—	22.065	—
	2000	1000	20.567	0.179
	3000	1000	18.388	0.100
	4000	1000	19.338	0.308
	5000	—	21.365	—
0.2	1000	—	13.556	—
	2000	1000	10.991	0.422
	3000	1000	8.919	0.405
	4000	1000	13.398	1.188
	5000	—	16.875	—
0.3	1000	—	16.297	—
	2000	1000	14.640	0.241
	3000	1000	12.768	0.125
	4000	1000	14.705	0.970
	5000	—	20.388	—
0.4	1000	—	26.685	—
	2000	1000	24.179	0.199
	3000	1000	21.866	0.097
	4000	1000	25.596	0.476
	5000	—	27.953	—
0.5	1000	—	32.006	—
	2000	1000	29.955	0.215
	3000	1000	25.566	0.058
	4000	1000	28.967	0.550
	5000	—	33.528	—

Table 2 Partial elasticity of volume-averaged particle size(d43) with respect to the stator-rotor gap

n/（r·min^-1）	δ/mm	Δδ/mm	d₄₃/μm	Ef/Eδ
1000	0.1	—	22.065	—
	0.2	0.1	13.556	0.425
	0.3	0.1	16.297	1.208
	0.4	0.1	26.685	1.177
	0.5	—	32.006	—
2000	0.1	—	20.567	—
	0.2	0.1	10.991	0.539
	0.3	0.1	14.640	1.351
	0.4	0.1	24.179	1.267
	0.5	—	29.955	—
3000	0.1	—	18.388	—
	0.2	0.1	8.919	0.630
	0.3	0.1	12.768	1.521
	0.4	0.1	21.866	1.171
	0.5	—	25.566	—
4000	0.1	—	19.338	—
	0.2	0.1	13.398	0.271
	0.3	0.1	15.705	1.165
	0.4	0.1	25.596	1.036
	0.5	—	28.967	—
5000	0.1	—	21.365	—
	0.2	0.1	16.875	0.058
	0.3	0.1	20.388	0.815
	0.4	0.1	27.953	1.940
	0.5	—	33.528	—

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