引用本文
张建会, 周晋雅, 林海波, 李湛, 方千荣, 薛铭, 裘式纶. 具有水下超疏油性能的MXene高效油水分离膜[J]. 高等学校化学学报, 2019,40(4): 624-631.
ZHANG Jianhui, ZHOU Jinya, LIN Haibo, LI Zhan, FANG Qianrong, XUE Ming, QIU Shilun. MXene-Coated Mesh Membrane with Underwater Superoleophobicity for High-efficiency Oil-water Separation† [J]. Chemical Journal of Chinese Universities, 2019,40(4): 624-631.
Doi:10.7503/cjcu20190025  
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具有水下超疏油性能的MXene高效油水分离膜
张建会1, 周晋雅1, 林海波1,2, 李湛2, 方千荣1,2, 薛铭1,2, 裘式纶1,2
1. 吉林大学珠海学院, 珠 海519041
2. 吉林大学化学学院, 长春 130012

联系人简介: 薛 铭, 男, 博士, 教授, 博士生导师, 主要从事无机固体材料化学方面的研究. E-mail: xueming@jlu.edu.cn

收稿日期: 2019-01-14
基金资助: 国家自然科学基金(批准号: 21571076, 21571079)和吉林大学珠海学院三个层次人才项目(批准号: E210804)资助.
摘要

基于二维材料MXene(Ti3C2Tx)的化学组成和纳米片状结构, 在不锈钢网上制备了具有MXene微纳结构表面的新型亲水和水下超疏油分离膜. 对于不同类型的油-水混合物, 该膜材料可实现重力驱动的高效油水分离, 收集的水中残油量小于4 mg/L, 具有高分离效率(>99.99%), 水通量高达57.52 L·m-2·s-1. 此外, 经高温处理和多种有机溶剂浸泡后MXene膜仍具有高效的油水分离性能, 并表现出优异的稳定性和循环性.

关键词: 二维纳米片; MXene膜; 水下超疏油性; 油水分离
文献标志码:A
MXene-Coated Mesh Membrane with Underwater Superoleophobicity for High-efficiency Oil-water Separation†
ZHANG Jianhui1, ZHOU Jinya1, LIN Haibo1,2, LI Zhan2, FANG Qianrong1,2, XUE Ming1,2,*, QIU Shilun1,2
1. Zhuhai College of Jilin University, Zhuhai 519041, China
2. College of Chemistry, Jilin University, Changchun 130012, China
Fund:† Supported by the National Natural Science Foundation of China(Nos.21571076, 21571079) and the Three-level Talent Project of Zhuhai College of Jilin University, China(No.E210804).
Abstract

Owing to the hydrophilicity and flake-like structure of the two-dimensional(2D) MXene(Ti3C2Tx), the 2D MXene nanosheets were coated onto the stainless steel mesh to fabricate a novel hydrophilic and underwater superoleophobic mesh membrane with a corrugated micro- and nanostructure surface. For a series of oil-water mixtures, the MXene-caoted mesh membrane can achieve gravity-driven high-efficiency oil-water separation with excellent separation efficiency of over 99.99%, residual oil content of less than 4 mg/L in collected water, and water flux up to 57.52 L·m-2·s-1. In addition, MXene-coated mesh membranes display outstanding stability and cycleability.

Keyword: 2D nanosheet; MXene-coated mesh membrane; Underwater superoleophobicity; Oil-water separation

近年来, 工业排放的含油污水以及石油开采和运输过程中频繁的溢油事件造成的水污染已成为当今世界面临的巨大环境问题之一[1, 2, 3]. 因此, 无论是在环境治理还是能源回收再利用方面, 油水分离材料与技术均具有重要的科学意义和应用前景, 受到了广泛关注[4, 5]. 已报道的重力沉降法、 离心法、 吸附法、 浮选法和破乳法等油水分离技术具有操作成本高、 分离效率低及二次污染等缺点[6, 7, 8, 9, 10].

膜分离技术具有操作简单、 能耗低及分离效率高等优势, 是解决能源和环境挑战的一种非常有前景的新技术, 在过去几十年中发展迅速[11, 12, 13, 14, 15, 16, 17]. 迄今, 主要有2类油水分离膜, 一类是具有超疏水和超亲油表面浸润性的“ 除油” 分离膜[18], 如由聚四氟乙烯(PTFE)、 聚二甲基硅氧烷(PDMS)和聚(硬脂基甲基丙烯酸酯)(PStMA)等修饰的具有超疏水和超亲油性能的聚合物油水分离膜[19, 20, 21]. 但由于这类材料的亲油性, 使其表面很容易被油污染甚至堵塞. 另一类则是具有超疏油表面的“ 除水” 分离膜[22, 23]. 众所周知, 固体表面的浸润性主要受表面化学组成和微观几何结构的影响[24, 25]. 杨氏方程的接触角(CA)通常用于评估固体表面的浸润性[26]. 杨氏方程适用于空气中固体表面上的液滴, 也适用于第二液体下固体表面上的液滴[27]. 研究表明, 当粗糙微纳结构被引入固体表面时, Cassie状态可以在固体/水/油三相体系中实现. 水分子被捕获在粗糙的固体表面形成阻挡层, 对油滴产生强大的排斥力, 因此固体表面可以显示出水下超疏油性能[28], 并且具有水下超疏油表面浸润性的“ 除水” 分离膜在高效油水分离领域有着广阔的应用前景[4, 29].

二维(2D)材料因其独特的原子厚度和纳微米的横向尺寸而被用于制备2D分离膜材料, 其在气体分离、 海水淡化等领域显示出优异特性[30, 31]. MXene 是一种新型的二维过渡金属碳/氮化物, 通过化学液相法可以选择性刻蚀掉前驱体MAX相(如Ti3AlC2)中的A原子层得到相应的M和X交替排列的层片状材料 MXene 相[32]. 较为成熟的制备方法是HF蚀刻法. MXene的化学通式可表示为Mn+1XnTx[n=1, 2, 3; M代表过渡金属(如Ti, Zr, Hf, V, Nb, Sc, Cr和Mo等); X代表碳和/或氮; Tx代表在刻蚀过程中产生的附着在MXene表面的活性官能团— OH和=O等]. 采用特定的方法, 如液相超声法等, 将多层MXene剥落, 可获得类石墨烯形貌的单层MXene. 由于MXene 的表面官能团是亲水性的— OH及=O等基团, 故MXene的水接触角较小, 具有很好的亲水性, 在环境污染治理等领域具有潜在的应用价值[33, 34].

本文基于MXene(Ti3C2Tx)纳米片的柔韧性, 将其包覆在固体表面, 以改变其物理化学性质, 在不锈钢网上制备了MXene油水分离膜. 该MXene油水分离膜具有重力驱动的高效油水分离性能、 优异的热稳定性、 化学稳定性以及再循环性.

1 实验部分
1.1 试剂与仪器

MXene(Ti3C2Tx) 纳米片悬浮液(0.6 mg/mL, 立新材料科技有限公司); 环己烷(分析纯, 西陇化工有限公司); 豆油(当地市场购买); 柴油和泵油(中国石油化工股份有限公司); 不锈钢网(400目/38 μ m, 500目/28 μ m, 800目/10 μ m), 购于中航工业新航巴山精密滤材有限公司.

采用荷兰帕纳科公司Empyrean型粉末X射线衍射仪(PXRD, Cu Kα 源, λ =0.15418 nm), 在2θ =4.0° 60.0° 范围内收集PXRD数据, 分析MXene(Ti3C2Tx) 纳米片的晶体结构; MXene油水分离膜的形貌研究在JEOS JSM-6510型扫描电子显微镜(SEM, EDS, 日本电子株式会社)上进行; 采用JEM-2100型透射电子显微镜(TEM, 日本电子株式会社)测量MXene纳米片的形态, 将均匀的MXene悬浮液滴在涂有薄无定形碳膜的铜TEM网格上, 于室温下干燥制备TEM样品; 在岛津IRAffinity-1型傅里叶变换红外光谱仪(FTIR, 日本岛津公司)上收集4000400 cm -1范围内的FTIR光谱数据以分析MXene油水分离膜的表面组分; 通过Cypher S型原子力显微镜(AFM, 英国牛津仪器)测量分离膜粗糙度; 用OIL-460型红外分光测油仪(IR, 北京华夏科创仪器股份有限公司)表征滤液中的残余油含量; 在室温下通过OCA20型光学视频接触角测定仪(德国Dataphysics公司)测量空气中水接触角和水下油接触角; 用KQ-100DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)清洗不锈钢网.

1.2 MXene油水分离膜的制备

依次用洗涤剂、 去离子水、 乙醇和丙酮超声清洗不锈钢网, 然后在60 ℃下干燥5 h. 取浓度为0.6 mg/mL的MXene(Ti3C2Tx) 纳米片悬浮液2~3 mL, 通过真空过滤的方法在不锈钢网上制备MXene膜, 于80 ℃下干燥2 h. 将干燥的MXene膜超声2~3 min, 除去少量堵塞住网孔的纳米片.

1.3 MXene油水分离膜的油水分离实验

将水和油(环己烷、 泵油、 豆油或柴油)按体积比1: 1混合制成油/水混合物, 并用苏丹Ⅲ 将油染成红色以方便观察. 将MXene油水分离膜固定在自制装置中用于分离油/水混合物. 将水浸润后的MXene膜水平放置在2个玻璃管中间, 上接外径30 mm、 长20 cm的玻璃管, 中间用硅胶垫密封, 将玻璃管上下两部分用金属夹固定在一起, 将油/水混合物倒在MXene油水分离膜上, 滤液收集在玻璃瓶中.

2 结果与讨论
2.1 MXene油水分离膜的制备及表征

通过简单的过滤和超声方法制备MXene油水分离膜. XRD表征结果表明, MXene纳米片的XRD谱图与MXene一致[图1(A)]. TEM表征结果显示MXene纳米片非常薄, 横向尺寸约为12 μ m, 与文献[35]报道一致; 褶皱的纳米片存在卷曲边缘, 显示其2D材料的柔韧性[图1(B)]. 此外, 在MXene胶体悬浮液中可观察到丁达尔散射效应[图1(B)插图], 表明MXene纳米片在水中分散良好.

Fig.1 XRD patterns of MXene(a) and MXene nanosheets(b)(A), TEM image of MXene nanosheets(B) and FTIR spectra of MXene nanosheets(a) and MXene-coated mesh membrane(b)(C)
The inset of image (B) is the Tyndall scattering effect in MXene colloidal solution in water.

图2为光滑的裸露不锈钢网和MXene油水分离膜的SEM照片. 由图2(A)插图可知, 裸露不锈钢网的表面平坦光滑, 其平均孔径约28 μ m(500目). MXene涂覆分离膜的SEM照片显示, 涂覆MXene纳米片后, 光滑裸露的不锈钢网被纳米片完全包裹, 显著增大了分离膜表面的粗糙度. 由图2(D)可见, 皱褶纳米片形成了厚度不均的微纳粗糙表面.

Fig.2 SEM images of MXene-coated mesh membrane prepared on stainless steel mesh(500 mesh/28 μ m)
(A— D) The MXene-coated mesh membrane with different magnifications. The inset of image (A) shows the smooth surface of a neat mesh. (D) A single MXene-coated wire.

通过元素映射分析发现, 分离膜表面均匀分布着Ti, C和O元素, 表明MXene纳米片均匀、 完全地覆盖在金属网上(见图3). 此外, FTIR光谱[图1(C)]显示出类似结果, MXene(Ti3C2Tx) 纳米片在3461 和1630 cm-1处显示出2个特征谱带, 可分别对应— OH和— C=O基团, 表明MXene表面存在大量的=O和— OH封端, 与文献[36, 37]报道一致. MXene分离膜的FTIR特征峰与MXene纳米片完全一致, 进一步证明MXene纳米片已涂覆在不锈钢网上. 上述结果表明, 通过简单的方法制备了MXene分离膜.

Fig.3 EDS mappings of Ti(A), C(B) and O elements(C) in MXene coated mesh membrane

为了进一步研究MXene油水分离膜的表面性质, 利用AFM分析了膜的表面粗糙度, 在不锈钢网上扫描了2 μ m× 2 μ m的区域. 粗糙度Rrms(nm)由下式计算:

Rrms=1L∫L0︳Z2(x)︳dx(1)

式中: L(μ m)为评定长度; Z(x)为样品高度(Z)和样品位置(x)的函数, 用于描述表面轮廓. 显然, 从AFM照片(图4)中可以观察到裸露的不锈钢网和MXene油水分离膜的不同表面结构. 裸露的不锈钢网表面光滑, Rrms为8.66 nm[图4(A1)和(B1)]; 而MXene分离膜表面呈纳米褶皱结构, Rrms约为21.903 nm[图4(A2)和(B2)]. 结果表明, MXene纳米片覆盖了不锈钢网, 显著提高了表面粗糙度, 这有利于MXene油水分离膜实现水下超疏油性能.

Fig.4 3D(A1, A2) and 2D(B1, B2) AFM images of the bare thread of stainless steel mesh(A1, B1) and after MXene-coated(A2, B2)

2.2 MXene油水分离膜的浸润性

通常, 亲水表面的水接触角小于90° ; 相反, 疏水表面具有大于90° 的水接触角, 并且当水或油的接触角大于150° 时, 该表面通常被认为具有超疏水或超疏油特性. 水接触角(WCA)/油接触角(OCA)测量结果显示, 在空气中, 不锈钢网的WCA约为120° [图5(A)], 但MXene分离膜表现出优异的亲水性[WCA≤ 10° , 图5(C)], 表明由于MXene表面存在亲水化学官能团及粗糙的微纳结构, 使得不锈钢网的水浸润性大大增强. 不锈钢网由于固有的疏水性, 在水中的油接触角(OCA)约为85° [图5(B)]. 值得一提的是, MXene油水分离膜在水下表现出优异的超疏油性能, 具有大于150° 的OCA[图5(D)].

Fig.5 Photographs of a water droplet(A) and an underwater oil droplet(B)(dichloroethane) on a neat mesh; a water droplet(C) and an underwater oil droplet (D)(dichloroethane) on the MXene-coated mesh membrane
The inset of image (D) is sliding angle.

进一步研究显示, 该材料的油滚动角也很小[约为7.9° , 图5(D)插图]. MXene膜具有水下超疏油性能的原因是, 在具有粗糙表面的油/水/固体三相系统中, 水下的油滴位于固体-水相的复合基底上, 油滴仅仅接触到粗糙的微纳结构顶部. 水下Cassie状态下油滴的表观接触角θ '可用水下Cassie方程描述[22, 28, 38]:

cosθ'=fcosθ+f-1(2)

式中: θ 为光滑固体表面的水下OCA; θ '为粗糙固体表面的水下OCA; f表示与油相接触的固体表面面积分数. 当f变小时, θ '增大. 如图4(B)所示, 褶皱纳米片导致MXene膜的粗糙度增大, 使f减小, MXene膜的水下OCA进一步增大, 显示出超疏油的特性.

基于MXene油水分离膜的特殊浸润性, 对其进行了油/水混合物分离实验. 在进行油水分离之前, 所有膜预先用水浸润. 如图6(A)所示, 将环己烷/水混合物(体积比1: 1)缓慢倾倒在不锈钢网上, 水和油完全透过; 说明不锈钢网不具备油水分离性能. 与不锈钢网相比, 水可以快速通过MXene分离膜, 但油相被排斥, 保留在MXene分离膜上方[图6(B)]. 作为水下超疏油材料, MXene油水分离膜的分离机理是水预浸润的MXene分离膜优先将水分子捕获到亲水的MXene微纳结构中, 形成一层连续的水膜, 并降低固体/水/油三相体系的总界面能, 由于非常小的固体接触面积分数, 使其表现出水下超疏油的现象. 在粗糙表面上形成的水阻挡层只允许水相通过自身重力高效地渗透, 而油相则被完全排斥不能通过.

Fig.6 Photographs of the oil-water separation process using a neat mesh(A) and a MXene-coated mesh membrane(B)
Cyclohexane was dyed with Sudan Ⅲ for clear observation.

该MXene油水分离膜对多种油品(环己烷、 泵油、 豆油和柴油等)均表现出优异的油水分离性能. 为了定量证明MXene分离膜对油-水混合物的分离效率, 利用红外分光测油仪测定了滤液中的残余油含量. 结果表明, 使用MXene膜进行油水分离可以获得低于4 mg/L油含量的高纯度水[图7(A)]. 为了评价MXene膜的分离效率, 通过下式计算拒油系数R (%):

R=1-c1/c0×100%(3)

式中: c0为分离前油水混合物中的油浓度; c1为分离后滤液中的油浓度. 对于各种油品, 该膜显示出高达99.99%的高分离效率. 为进一步研究具有不同目数(400目/38 μ m, 500目/28 μ m和800目/10 μ m)的MXene膜的分离性能, 测定了水渗透通量和油层压力. 通过下式计算渗透通量[(F/(L· m-2· s-1)]:

F=VSt(4)

式中: V(L)和t(s)分别为水渗透通过膜的体积和时间; S(m2)为膜的面积. 油层压力(P/Pa)值由下式计算:

P=ρghmax(5)

式中: ρ (kg/m3)为油的密度; g(N/kg)为重力加速度; hmax(m)为MXene油水分离膜可以支撑的油(环己烷)的最大高度. 显然, 随着孔径的增大(目数减少), 水的通量增加, 但是与油层的压力相反[图7(B)]. 上述结果表明, MXene分离膜的较大有效孔径更有利于水的渗透, 但该膜不能支撑太多油量. 在MXene油水分离膜的水渗透通量达到57.52 L· m-2· s-1的同时, 可以保持3640 Pa的油层压力以及99.99%的高分离效率, 是目前报道的最好的油水分离膜之一[39,42].

Fig.7 Oil-water separation performances of the MXene-coated mesh membrane
(A) Residual oil content in the collected water and separation efficiency for a series of oil-water mixtures. a. Cyclohexane; b. pump oil; c. soybean oil; d. diesel; (B) the influence of different mesh number on water flux and intrusion pressure of oil(calculated by cyclohexane); (C, D) Separation efficiency and intrusion pressures of MXene-coated mesh membrane after immersing in various organic solvents for 7 d. a. Hex; b. DMSO; c. DCM; d. CCl4; e. DMF; f. TEA.

2.3 MXene油水分离膜的稳定性和耐用性

为了探究MXene油水分离膜的稳定性, 评估了其热稳定性和有机溶剂稳定性. 将制备的MXene油水分离膜分别浸入正己烷(Hex)、 二甲基亚砜(DMSO)、 二氯甲烷(DCM)、 四氯化碳(CCl4)、 N, N'-二甲基甲酰胺(DMF)和三乙胺(TEA)等有机溶剂中7 d. 另外, 将制备的分离膜放入不同温度(120~200 ℃)烘箱中加热以研究分离膜的热稳定性. 经过处理的MXene油水分离膜与处理前的膜相比, 油/水混合物的分离效率和油层压力均无明显变化, 环己烷和水混合物的分离效率仍高于99.9%[图7(C)和图8(B)], 油层压力保持在约3347 Pa[图7(D)]. 经200 ℃高温处理后, 油柱平均高度可达43 cm[图8(C)]. 以上结果表明, MXene油水分离膜具有长期的稳定性. 将MXene油水分离膜循环使用10次, 仍可保持稳定的分离效率[图8(A)].

Fig.8 Separation efficiency for oil-water mixture of MXene-coated mesh membrane during ten cycles(A), separation efficiency for oil-water mixture of MXene-coated mesh membrane after heating treatment under different temperatures overnight(B) and photograph of oil column(cyclohexane) above a MXene-coated mesh membrane after heating treatment under 200 ℃ overnight(C)

进一步通过SEM表征处理后的膜表面的形貌, 发现MXene膜表面结构没有明显变化[图9(A)和(B)]. 如图9(B)插图所示, 将循环使用后的MXene油水分离膜浸入水中, 仍表现出明显的水下超疏油性质. 通过CA测量分析, 这些MXene分离膜仍然表现出相近的亲水性和水下超疏油性质[图9(C)和(D)]. 以上研究表明, MXene油水分离膜具有优异的热稳定性、 化学稳定性以及再循环性.

Fig.9 SEM images of MXene-coated mesh membrane after using for 10 cycles(A, B), contact angle images of a water droplet(C) and an underwater oil droplet(D)(dichloroethane) on the MXene-coated mesh membrane after using for 10 cycles
The inset of (B) is a photograph of oil droplets(dichloromethane) on MXene-coated mesh membrane in water after using for 10 cycles.

3 结 论

利用2D材料制膜的优势, 在不锈钢网上制备了具有水下超疏油性能的MXene油水分离膜. 由于MXene固有的亲水特性及其纳米片结构构筑的微纳粗糙表面结构, 使得这种二维水下超疏油膜可以实现高效的油水分离, 分离效率高达99.99%, 水通量达57.52 L· m-2· s-1, 同时实现了3640 Pa的油层压力. 该膜还表现出优异的热稳定性、 耐有机溶剂稳定性和可循环性.

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