高等学校化学学报
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2012, Vol.33 No.09   
刊出日期: 2012-09-10

本期栏目: 综合评述 | 研究快报 | 研究论文: 无机化学 | 分析化学 | 有机化学 | 生物化学 | 物理化学 | 高分子化学 |
 
 
综合评述
选择合并摘要  |    引用本文 
袁金颖 闫强
刺激响应聚合物体系的构筑与功能
2012 Vol. 33 (09): 1877-1885 [摘要] ( 5464 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 1079 )    DOI:

刺激响应聚合物是一类具有“智能”行为的大分子体系.它可以接收外部环境的刺激信号,如pH、光、温度、电压、氧化还原剂、气体等,使自身大分子结构或状态发生较大改变,从而影响其物理化学性质,进而体现出相应的功能.大量的研究表明,刺激响应聚合物在纳米材料学,生命科学及临床医学领域中有着广泛的应用前景.本文介绍了刺激响应性大分子体系的一些构筑方法、组装行为和功能应用.

研究快报
选择合并摘要  |    引用本文 
宋文植 姜雅萍 纪小会 赵丽丽 尹万忠 杨文胜
金纳米花介导的近红外(NIR)热疗对人喉癌 Hep-2细胞增殖的抑制作用研究
2012 Vol. 33 (09): 1886-1888 [摘要] ( 3532 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 533 )    DOI:

摘要 采用种子生长法水相制备金纳米花材料,近红外激光照射下展示出高效光热转换性能,MTT法显示此种金纳米花介导的光热治疗可有效抑制人喉癌Hep-2细胞增殖,且抑制作用随金纳米花粒子浓度和激光功率的增加而增大。证明此种水相制备的金纳米花材料是一种理想的肿瘤近红外光热治疗介导材料。

研究论文: 无机化学
选择合并摘要  |    引用本文 
薛铭 陈思如 郭莉佳 裘式纶
Zn(II),Cd(II)与混合配体构筑三维贯穿金属有机配位聚合物的合成、结构与荧光性能研究
2012 Vol. 33 (09): 1889-1894 [摘要] ( 4389 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 751 )    DOI:

在中温混合溶剂热条件下,分别用锌离子和镉离子与直链二羧酸和直链二氮配体合成出2个新的金属有机配位聚合物[Zn(BPDC)(BPE) ? (DMF)2] (JUC-91)和[Cd(BPDC)(BPE) ? (DMF)2] (JUC-92) [BPDC = 4,4′-联苯二羧酸,BPE = 反式1,2-二(4-吡啶基)乙烯,DMF = N,N-二甲基甲酰胺, JUC = Jilin University China],并通过X射线单晶衍射、元素分析、热重分析、粉末X光衍射、拓扑结构分析和荧光分析对其结构、组成和性质进行了表征. 单晶衍射结果表明,化合物JUC-91和JUC-92均为三维开放骨架结构,其中,JUC-91具有五重贯穿的金刚石拓扑结构,JUC-92具有双重贯穿的简单立方格子结构.

选择合并摘要  |    引用本文 
潘琰 郭玉鹏 宋文波 刘志辉
规则结构钛酸盐自组装聚集体的制备
2012 Vol. 33 (09): 1895-1901 [摘要] ( 4246 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 475 )    DOI:

在水热条件下,采用不同的钛源,控制溶液碱度和冷却温度等反应条件,首次利用无模板自组装技术实现了在钛酸盐薄膜表面以及溶液相中制备出鸟巢状钛酸盐纳米带自组装聚集体、绒球状钛酸盐纳米带自组装聚集体以及海胆状钛酸盐纳米管自组装聚集体;通过引入碳酸钠模板,首次制备出钛酸钠-碳酸钠香蒲状自组装聚集体复合材料。本文提出了“生长-自组装”的两步生长过程,即:一维纳米结构(纳米带或纳米管)的生长和一维纳米结构的自组装。这项研究为选择性地制备特殊排列的钛酸盐自组装功能材料提供了一条全新路线。

选择合并摘要  |    引用本文 
杨旭宇 王贤保 李静 杨佳 万丽 王敬超
氧化石墨烯的可控性还原及其结构表征
2012 Vol. 33 (09): 1902-1907 [摘要] ( 6000 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 3261 )    DOI:

通过改变工艺条件以控制氧化石墨烯的还原程度,是解决石墨烯溶解和分散困难的有效方法。本文采用氧化还原法,通过控制还原时间制备了不同还原程度的石墨烯,用红外光谱、紫外光谱、拉曼光谱、X-射线衍射、热重分析、电导率测量等多种手段系统地研究了不同还原程度石墨烯的结构与性能,采用透射电镜、扫描电镜和原子力显微镜比较了氧化石墨烯和石墨烯的形貌。结果表明,随着还原程度的增加,石墨烯中含氧基团减少,紫外吸收峰逐渐红移,D带与G带的强度之比增加,热稳定性和导电性提高。微观结构表征说明石墨烯比氧化石墨烯片的厚度增加、褶皱增多。

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邹永存
高温水热合成具有稳定、超低介电常数的规则介孔氧化硅材料
2012 Vol. 33 (09): 1908-1914 [摘要] ( 4097 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 725 )    DOI:

摘要 本文致力于通过高温水热合成的方法得到具有规则介孔结构、稳定且具有超低介电常数的介孔氧化硅材料(OMSs)。我们选择高分子三嵌段共聚物P123(PEO20-PPO70-PEO20) 或者 F127 (PEO106-PPO70-PEO106)为介孔模板剂,通过高温水热合成的方法来实现OMSs的合成,当合成温度达到200°C时,得到的产物仍然保持着规则的介孔结构。XRD和氮气吸附表征可以看出OMSs系列材料具有高度规则的二维六方和体心立方介孔结构,大的比表面积和孔容,均一的孔径分布。29Si MAS NMR表明OMSs与低温(100°C)合成产物相比较具有非常高的骨架交联度,进而导致其优异的水热稳定性。更为有趣的是,OMSs表现出了超低的介电常数值。例如,以P123为模板剂,200°C的条件下合成的介孔氧化硅材料的介电常数值可以达到1.31,超低的介电常数来源于其大的孔容和优异的骨架缩和度。OMSs做为一系列稳定的超低介电常数的材料对于绝缘材料的发展具有潜在的应用价值。

选择合并摘要  |    引用本文 
马小东 郭洪雯 吕璐 何璇 冯玺
多孔α-Fe2O3负载Ag复合纳米材料的制备、表征和气敏性能
2012 Vol. 33 (09): 1915-1919 [摘要] ( 3563 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 362 )    DOI:

在不使用模板和致孔剂的条件下,采用简单的FeCl3溶液水热方法,结合后续的焙烧处理合成了多孔α-Fe2O3 纳米粉体。然后以所制备的多孔α-Fe2O3为载体负载Ag纳米粒子,得到Ag/α-Fe2O3 复合纳米材料。使用XRD、TEM和XPS等手段对样品进行表征,并考察了Ag/α-Fe2O3复合材料在260℃低操作温度下对甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、正丁醇和正己醇等几种挥发性有机物的气敏行为。结果表明:多孔Ag/α-Fe2O3传感器对这几种挥发性有机物展示了高的灵敏度和快速、可逆的响应-恢复特性; Ag/α-Fe2O3复合材料的气敏性能较纯α-Fe2O3具有显著的提高,这可能与Ag/α-Fe2O3复合材料独特的多孔结构和活性Ag纳米粒子对敏感反应的催化作用有密切关系。

选择合并摘要  |    引用本文 
刘桂锋 高忠礼 余琼 张惠茅 王振新
光诱导富精氨酸多肽修饰的金壳三氧化二铁核纳米粒子的细胞毒性研究
2012 Vol. 33 (09): 1920-1925 [摘要] ( 4080 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 560 )    DOI:

本文以HeLa细胞为对象考察了富精氨酸多肽RRRRRRRR(R8)修饰的金-三氧化二铁壳核(Fe2O3@Au)纳米粒子(R8-Fe2O3@Au NPs)对活细胞的光毒性。研究发现内化后的R8-Fe2O3@Au NPs对活HeLa细胞没有显著的细胞毒性,但在激光照射下能导致HeLa细胞的凋亡,表现出很强的细胞光毒性。R8-Fe2O3@Au NPs的细胞光毒性与照射激光波长有关并随细胞吞噬的R8-Fe2O3@Au NPs的量,光照强度和时间的增加而增强。

分析化学
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董社英
基于中空氧化镍纳米微球和离子液体复合膜固定血红蛋白的NaNO2生物传感器研究
2012 Vol. 33 (09): 1926-1931 [摘要] ( 3594 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 591 )    DOI:

采用微波水热法合成了一种中空氧化镍纳米微球(NiO),然后将所制备的NiO和1-丁基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐(BMIMBF4)复合膜用于血红蛋白(Hb)在碳糊电极上的固定制备NaNO2生物传感器。扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱及紫外-可见光谱实验结果表明:Hb能够固定于NiO和BMIMBF4的复合膜中并保持其生物活性,进一步通过电化学阻抗法研究了修饰电极中混合物各组分的作用。在NiO和BMIMBF4的复合膜中,Hb能实现有效的直接电子转移,且修饰后的电极对NaNO2有良好响应,响应时间小于5s,信噪比为3时检出限为4.57 μM,灵敏度为46.2 μA/mM,线性范围为10~170 μM,表观米氏常数KM为2.4 mM,重现性和稳定性良好。本文从纳米材料微观形貌的角度为生物传感器的构建提供了一种新思路。

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刘跃芹 皮子凤 刘忠英 宋凤瑞 刘志强
阿卡波糖对Ⅱ型糖尿病大鼠尿液的代谢轮廓影响
2012 Vol. 33 (09): 1932-1937 [摘要] ( 3972 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 403 )    DOI:

采用超高效液相色谱-质谱联用方法研究阿卡波糖对II型糖尿病大鼠的代谢轮廓影响,分析了健康组、糖尿病模型组和糖尿病给予阿卡波糖组的大鼠尿样,采用主成分分析法(PCA)和最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据分析。通过PCA得分图显示健康组、糖尿病组和阿卡波糖组的代谢轮廓有显著差别。根据PLS-DA载荷图筛选,各化合物的MS/MS分析的数据,经Human Metabolome Database(HMDB)和Mass Bank.jp等数据库检索,进行质谱信息匹配,鉴定出苯乙酰甘氨酸、肌酐、葡萄糖酸等8种内源性代谢物为潜在生物标记物。

选择合并摘要  |    引用本文 
张体强 金伟 周建光 张莹 朱志强 周炜 金钦汉
微波等离子体常压解吸电离质谱法快速检测化学药剂中的活性成分
2012 Vol. 33 (09): 1938-1944 [摘要] ( 4188 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 740 )    DOI:

提出了一种新型电离源——微波等离子体常压解吸电离源,等离子体由微波等离子体炬产生,Ar为工作气体,微波频率为2450MHz,该方法可以在大气压条件下形成稳定的等离子体。该电离源与具有大气压接口的Corsair API-TOF型飞行时间质谱仪相结合,成功实现了化学药剂中单一或多种主要活性成分的快速分析,在手动进样条件下,速度可达到360次/小时。在微波等离子体环境下,活性物质成盐时母体化合物上结合的酸性物质可以直接被除掉,谱图中主要离子为母体化合物的准分子离子[M+H]+,方便识别。微波等离子体常压解吸电离质谱法无需化学试剂,具有实时、快速、无污染等特点,为药剂研发及化学工业提供了一种新的检测技术。

选择合并摘要  |    引用本文 
刘金权 倪小祺 王永红 何晓晓 王柯敏 陈智峰 苏婧 晏根平
基于金纳米颗粒信号放大效应电化学检测DNA聚合酶
2012 Vol. 33 (09): 1945-1949 [摘要] ( 4007 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 691 )    DOI:

利用金纳米颗粒(AuNPs)比表面积大、尺寸小和能够承载大量DNA片段的特点,发展了一种免标记、简便、快速检测DNA聚合酶Klenow Fragment exo- (KF-)的电化学方法。在该方法中,首先将巯基化的DNA引物片段修饰在金电极上,然后加入模板DNA链以及修饰有报告DNA链的金纳米颗粒(AuNPs-DNA),由于模板DNA链能同时与DNA引物片段和修饰在AuNPs上的报告DNA链进行互补杂交形成“三明治”结构,将AuNPs-DNA带至电极表面,当加入电活性物质钌铵(RuHex)后,RuHex能通过静电吸附作用结合在DNA上。AuNPs上修饰的报告DNA链能够吸附大量RuHex,因而起到电化学信号放大作用。当加入dNTPs以及KF-聚合酶后,引物片段发生延伸反应,将与模板DNA链杂交的AuNPs-DNA竞争下来,带走大量的RuHex,使电信号降低,从而实现对聚合酶的检测,利用该方法可以检测到5 U/mL的KF-。

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单媛媛 马美湖 黄茜
红外光谱法研究温度变化对卵粘蛋白构象的影响
2012 Vol. 33 (09): 1950-1956 [摘要] ( 3684 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 687 )    DOI:

采用傅立叶红外光谱法(FT-IR)和二维相关分析(2D Correlation Analysis)技术研究了卵粘蛋白(ovomucin)的构象转变与温度之间的关系。结果显示卵粘蛋白的红外谱峰的位置和强度在55~65℃发生较大改变。二维相关分析表明:在升温过程中卵粘蛋白分子中的糖链对温度变化更为敏感,其先于肽链发生构象改变,糖链分子的存在利于维持卵粘蛋白构象的热稳定。升温过程中卵粘蛋白分子二级结构的变化次序依次为:α-螺旋,β-折叠,β-转角,无规卷曲。由温度变化引起的卵粘蛋白分子结构动态变化的微观信息,为揭示变温微扰引起的蛋白构象变化机理提供了初步的理论依据。

选择合并摘要  |    引用本文 
郝丽 程和勇 刘金华 殷学锋
微流动注射-等离子体质谱直接测定白酒中的铅和镉
2012 Vol. 33 (09): 1957-1963 [摘要] ( 3749 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 253 )    DOI:

研制了多采样体积的微流控芯片,结合普通的八通阀实现了ICP-MS亚微升级样品的进样。研究了白酒基体(52%乙醇)引入量对等离子体的稳定性和裂解后所产生碳干扰的情况,考察了进样体积与灵敏度的关系,优化了载流流速。实验结果说明:当进样量低于0.8 μL后,ICP-MS能长时间正常运行,未见积碳现象。进一步将进样量降到0.3 μL以下,可以消除白酒基体中的碳所引入的质谱干扰。在此基础上建立了用微流动注射ICP-MS直接测定白酒中Pb和Cd的方法。每小时可分析45个样品,Pb和Cd的检测下限分别为12和42 ng/L。以水标准溶液直接测定了6个白酒样品中的Cd和Pb含量,与微波消解-常规进样系统ICP-MS的分析结果无明显差异。

选择合并摘要  |    引用本文 
潘庆华 徐怡庄 来国桥 华小辉 刘少轩 陈静 杨丽敏 张元福 翁诗甫 吴瑾光
中红外光纤光谱法在化学反应过程中的应用
2012 Vol. 33 (09): 1964-1968 [摘要] ( 3589 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 350 )    DOI:

红外光谱是分子结构的灵敏探针,可以用来鉴定未知物的分子结构组成及确定其化学基团。而红外光纤具有较好的透过特性,可应用于红外光谱的传输。傅里叶变换红外光谱与中红外光纤技术联用可以简化传统红外光谱法的制样步骤,实现原位检测样品,从而可以在线监测反应过程。我们分别将傅里叶变换中红外光纤光谱技术应用于液相反应体系和固液反应体系,在液相反应体系中,监测了环烷酸皂化时微乳形成的过程,初步了解了皂化环烷酸时微乳液的形成机制;在固液反应体系中,监测了邻苯二甲酸与氯化铕的配位反应过程,探索了络合物的生成过程及组分间的相互作用。通过傅里叶变换中红外光纤光谱法在上面两种体系中的应用,我们发现该技术可能发展成为一种实时监测化学反应过程的新方法。

有机化学
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于海丰 廖沛球
无气味和有效的肟的硫缩醛/酮化反应
2012 Vol. 33 (09): 1969-1972 [摘要] ( 3461 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 522 )    DOI:

探讨了无气味和稳定的?-羰基二硫缩烯酮1作代硫醇试剂的肟5的硫缩醛/酮化反应.在氯化乙酰-乙醇(95%)或4-十二烷基苯磺酸(DBSA)-水体系中,回流条件下,1与肟5能有效地进行了硫缩醛/酮化反应. 反应过程中没有闻到硫醇的恶臭气味.

选择合并摘要  |    引用本文 
陶朱
浓度响应的六元瓜环与二氯化-1,8-二(2-苯并咪唑基)辛烷相互作用
2012 Vol. 33 (09): 1973-1977 [摘要] ( 4129 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 446 )    DOI:

本文利用1H NMR、荧光和紫外吸收光谱法考察了主体六元瓜环与合成客体二氯化-1,8-二(2-苯并咪唑基)辛烷的自组装模式。结果表明,六元瓜环能与二氯化-1,8-二(2-苯并咪唑基)辛烷发生相互作用,瓜环包结客体分子的苯并咪唑基团,烷基链置于瓜环端口外侧。自组装模式与主客体物质的量之比密切相关。主客体物质的量之比为1 : 1时,一个瓜环包结客体分子的一端苯并咪唑基团形成棒槌形的包结配合物;当主客体物质的量之比为2 : 1时,两个瓜环分别包结客体分子的两端苯并咪唑基团形成哑铃型的主客体包结配合物。

选择合并摘要  |    引用本文 
黄初升
天然5, 7-二羟基-3-异戊烯基黄酮与5-羟基-3-异戊烯基黄酮的首次全合成
2012 Vol. 33 (09): 1978-1983 [摘要] ( 4069 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 448 )    DOI:

选择合并摘要  |    引用本文 
苗强
新型层状晶态聚(苯乙烯-苯乙烯基膦酸)-磷酸锌铵有机聚合物-无机杂化材料的合成与表征
2012 Vol. 33 (09): 1984-1990 [摘要] ( 3740 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 500 )    DOI:

将苯乙烯-苯乙烯基膦酸共聚物,二水合醋酸锌和磷酸二氢铵在温和的条件下,调节无机磷酸盐和有机膦酸的比例,合成了一系列有机聚合物-无机杂化材料聚(苯乙烯-苯乙烯基膦酸)-磷酸锌铵。通过FT-IR, TG, XRD, SEM, TEM 和solid UV-Vis的性质表征及其催化性能测试。结果表明,聚(苯乙烯-苯乙烯基膦酸)-磷酸锌铵是一种新型层状晶态的有机聚合物-无机杂化材料,具有较高的热稳定性和特殊的多孔结构,作为多相催化剂载体具有潜在的应用价值。

选择合并摘要  |    引用本文 
陆天虹 韩巧荣 王炳祥
Cu2+对联苯甲醛修饰的树状大分子聚酰胺-胺的荧光性能的影响
2012 Vol. 33 (09): 1991-1994 [摘要] ( 3379 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 355 )    DOI:

本文以小分子联苯甲醛(BPA)分别修饰1~3代树状大分子聚酰胺-胺(PAMAM),用一些谱学方法表征各修饰产物结构,并研究Cu2+浓度对其荧光性能的影响.结果表明,由于树状效应的存在,在适度浓度范围内,Cu2+这种常见的荧光猝灭剂却能使第一代产物G1-BPA4和第二代产物G2-BPA8的荧光显著增强,而使第三代产物G3-BPA16的荧光显著猝灭,第一代产物G1-BPA4有望作为铜离子的荧光探针及树状大分子-铜杂化材料.

选择合并摘要  |    引用本文 
朱敏
芳香化合物在碘或碘化铵催化作用下的单溴代反应
2012 Vol. 33 (09): 1995-1999 [摘要] ( 3671 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 470 )    DOI:

研究了芳香化合物在碘或碘化铵催化作用下的单溴代选择性反应, 该反应是经过有机高价碘中间体而进行的. 通过该反应, 富电子芳香化合物在碘或碘化铵催化作用下很容易与溴化钾, 间氯过氧苯甲酸, 对甲苯磺酸和少量苯的混合物进行反应, 常温下短时间内得到良好产率并具有区域选择性的单溴代芳香化合物. 本研究比较了反应条件的影响,提出了可能的反应机理, 为简单快速合成单溴代芳香化合物提供了一个新方法.

生物化学
选择合并摘要  |    引用本文 
张郑瑶 段冷昕 周秋丽 新吉乐 张扬
梅花鹿茸多肽的化学结构及生物活性
2012 Vol. 33 (09): 2000-2004 [摘要] ( 3884 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 804 )    DOI:

利用离子交换层析、凝胶过滤层析及反相高效液相色谱层析等生物化学技术,从梅花鹿茸中分离得到一个新多肽,SDS-PAGE电泳显示为一条带,HPLC图谱为单一峰,MALDI-TOF-MS提示该多肽的精确分子量为3263.4 Da,其等电点为pI=8.15。一级结构研究表明,该多肽是由32个氨基酸残基组成的直链多肽,不含半胱氨酸,富含缬氨酸、赖氨酸﹑亮氨酸和甘氨酸,氨基酸序列为N-terminus VLSATDKTNVLAAWGKVGGNAPAFGAEALERM。生物活性检测,该多肽明显促进原代培养的表皮细胞和软骨细胞增殖,亦能刺激NIH3T3成纤维细胞株的分裂。

物理化学
选择合并摘要  |    引用本文 
花修艺 董德明 姜旭 胡津瑞 郭志勇 梁大鹏
聚丙烯酸对自然水体生物膜吸附镉的影响研究
2012 Vol. 33 (09): 2005-2012 [摘要] ( 3981 ) [HTML 1KB] [PDF 480KB] ( 730 )    DOI:

溶解态天然有机质(DNOM)对水中重金属的吸附行为有重要影响。同时,作为天然水中广泛存在的重要固相物质,自然水体生物膜对水中的重金属有重要的吸附和富集作用。本研究选择聚丙烯酸(PAA)为水中溶解态高分子天然有机质的代表,研究PAA对自然水体生物膜吸附重金属Cd的影响,包括:不同浓度PAA对吸附的影响;PAA对特定pH下吸附等温线的影响;不同pH下按不同顺序添加PAA时PAA对吸附的影响。研究结果表明,PAA的存在一般会降低生物膜对Cd的吸附,其影响程度与PAA的浓度、溶液pH、吸附顺序及生物膜厚度等有关。PAA与Cd的浓度比越高,其对吸附的影响越显著。吸附溶液pH越高,PAA的影响越显著。吸附顺序对吸附的影响在pH较低时不明显,在pH较高时,先加PAA后加Cd及两者同时吸附对吸附的降低作用接近且较大,先加Cd后加PAA对吸附的降低作用相对较小。生物膜较薄时PAA的影响更显著。PAA对生物膜吸附Cd的影响主要由PAA与生物膜之间对Cd的竞争和以及三元表面配合物的生成和吸附所共同决定的,高pH会促进PAA与Cd的配合而不利于带负电的配合物在生物膜上的吸附。

选择合并摘要  |    引用本文 
刘英哲 蔡文生 邵学广
疏水蛋白吸附碳纳米管的分子模拟研究
2012 Vol. 33 (09): 2013-2018 [摘要] ( 4371 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 842 )    DOI:

采用分子动力学方法模拟了疏水蛋白在单壁碳纳米管表面的吸附过程,并计算了二者的结合自由能. 结果表明,当疏水蛋白完全通过疏水面与碳纳米管作用时,结合自由能最有利,吸附最稳定. 另外,吸附过程几乎不改变疏水蛋白的自身结构.

选择合并摘要  |    引用本文 
赵丽娜
疏水性球状碳酸钙的制备、表征及对PP力学性能的影响
2012 Vol. 33 (09): 2019-2024 [摘要] ( 3784 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 570 )    DOI:

利用碳化法,以十二碳醇磷酸酯(DDP)为改性剂,合成了分散性良好的球状碳酸钙粒子。通过FESEM、XRD、FT-IR、活化度和接触角等手段对产物进行表征。XRD表明随着DDP添加量的增加,所得产物由方解石型向文石型转变。FT-IR表明改性剂与碳酸钙表面是以化学键合和物理吸附方式相结合。当DDP添加量达到2 %时,接触角为120.43o,活化度达到99 %,碳酸钙粒子由亲水性转变为完全疏水性。同时考察了反应温度和DDP添加量对产物相貌与结晶行为的影响,也对改性机理进行了初步探讨。将产品填充到PP中,测定了PP的力学性能。

选择合并摘要  |    引用本文 
高颖 耿小为
碳载PdPb催化剂的制备及对甲酸氧化的电催化性能
2012 Vol. 33 (09): 2025-2029 [摘要] ( 8581 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 653 )    DOI:

采用液相还原共沉积法制备出高活性纳米电催化剂PdPb/C, 研究发现碳载Pd催化剂中加入Pb, 能够提高催化剂对甲酸的电氧化活性, 并改变了甲酸氧化的反应机理. 催化剂中加入少量Pb能够提高催化剂中活性粒子的分散度, 且大幅度提高催化剂对甲酸氧化的电催化活性. 当催化剂中Pd:Pb的质量比为8:1时, 对甲酸的电氧化活性最高, 峰电流密度约是在Pd/C催化剂上的180%, 而当Pd:Pb的质量比为2:1时, 催化剂对甲酸氧化的稳定性最好.

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邓帅帅 肖学章 陈立新 韩乐园 李寿权 葛红卫 王启东
化学计量比x和放氢背压对LiBH4 + xMg2NiH4体系放氢性能的影响
2012 Vol. 33 (09): 2030-2034 [摘要] ( 3690 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 422 )    DOI:

LiBH4/Mg2NiH4复合体系是一个非常有发展前景的可逆储氢体系,其协同放氢反应比LiBH4和Mg2NiH4各自分解反应的焓变更低。本文研究了不同化学计量比(x=0.25, 0.5, 0.75, 1.0, 1.25)和放氢背压(0.001 bar,4 bar)对LiBH4 + xMg2NiH4复合体系吸放氢性能的影响。结果表明,化学计量比对复合体系的放氢性能具有重要影响。随着化学计量比x的增加,复合体系的放氢温度逐渐降低,放氢动力学性能得到提高,但放氢容量逐渐降低,其中,在0.001 bar和4 bar初始放氢背压条件下, LiBH4 + 0.75Mg2NiH4体系具有最佳放氢动力学性能和较高的储氢容量。进一步分析表明,放氢背压和化学计量比均会对高温下液相LiBH4与固态Mg2NiH4的润湿性产生作用影响,进而影响到复合体系的放氢路径和放氢动力学性能。

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高志杰 康龙 罗永春
镁含量对R-Mg-Ni系A2B7型储氢合金结构与性能的影响
2012 Vol. 33 (09): 2035-2042 [摘要] ( 3988 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 356 )    DOI:

采用感应熔炼方法制备了La0.8-xGd0.2MgxNi3.1Co0.3Al0.1 (x=0.0, 0.1, 0.15, 0.2, 0.25, 0.3, 0.4) 储氢合金,并在氩气和1173K下进行退火处理。合金相结构分析表明,Mg含量对合金组成和相结构有重要的影响,低镁含量时合金以Ce2Ni7型为主相结构,A2B7型相丰度(Ce2Ni7+ Gd2Co7)达到98.8 wt.%;高镁含量时合金相组成由A2B7型、CaCu5型和PuNi3型物相构成,随镁含量增加,PuNi3型和CaCu5型相组成逐渐增多,其晶胞参数随Mg含量x增加而减小,同时合金的吸氢平台也随之升高。电化学测试结果表明,随合金中Mg含量增加,合金电极的最大放电容量和循环稳定性均呈先增大后减小的规律,其中x=0.15合金电极具有最高的电化学放电容量(393mAh?g-1)和最佳的循环寿命(S100=92.82%)。合金电极的高倍率放电性能(HRD)随Mg含量的增加先减小再增大后减小,适量的Mg元素改善了合金电极的动力学性能。

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刘楠楠 丁益宏
硼取代后氨化处理的分子筛的碱性的理论研究
2012 Vol. 33 (09): 2043-2046 [摘要] ( 3403 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 245 )    DOI:

本文利用笼状的分子筛模型,在B3LYP/6-311++G(d,p)水平下通过对分子筛中各种碱性基团的碱性进行对比研究来预测硼取代后氨化处理的分子筛的碱性。结果表明,B-NH2基团本身碱性不强,但与质子或路易斯酸作用时B-NH2基团与周围的Si-OH基团共同参与作用并导致碱性提高。另外,分子筛中含有的Si-NH2基团也可与周围的B-OH共同作用,并产生很高的碱性。因此,硼取代后氨化处理的分子筛是一种优良的碱性材料。

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杨凤珠 徐敏敏 梅金华 姚建林 顾仁敖
离子液体中铜的电沉积及SERS研究
2012 Vol. 33 (09): 2047-2050 [摘要] ( 3822 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 529 )    DOI:

采用循环伏安法研究了室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氟硼酸盐([BMIM]BF4)中ITO电极表面Cu的沉积过程,并进行了XRD、SEM和Raman光谱等相关表征。研究表明Cu2+在ITO表面经中间产物Cu+还原为Cu,表面沉积层的形貌与恒电位沉积的电位有关,在较正电位下沉积所得的是Cu/Cu2O的混合纳米粒子,在较负电位下为Cu纳米粒子,其形貌经历从花状、棒状向球形纳米粒子转变的过程,且随着电位负移,所得的Cu的表面沉积膜逐渐变致密,该纳米膜表现出较强的表面增强拉曼散射(SERS)效应和催化硼氢化钠还原对硝基苯酚活性,且均随电位负移逐渐增强。

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刘伟庆 寇东星 胡林华 戴松元
染料敏化太阳电池中多相接触界面电子转移机制和动力学过程研究
2012 Vol. 33 (09): 2051-2055 [摘要] ( 3686 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 581 )    DOI:

采用电化学阻抗谱(EIS)研究了染料敏化太阳电池(DSC)中由导电玻璃、纳米多孔TiO2薄膜和电解质构成的多相复杂接触界面的电子转移机制和动力学过程。通过沉积聚合物薄膜来简化多相接触界面结构,根据接触界面结构和电子转移途径的变化,分析了不同的偏压下多相接触界面电子转移机制,构建与之对应的等效电路,获得了DSC内部各个主要接触界面的电子转移动力学常数。结果表明通过外加偏压的控制和多相接触界面结构的简化,可以区别分析多相复杂接触界面电子转移机制与动力学过程。

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李鹏 张恒军 朱东霞 单国刚 廖奕 苏忠民
酚基嘧啶铍(II)配合物的合成及其光电性质研究
2012 Vol. 33 (09): 2056-2060 [摘要] ( 3468 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 475 )    DOI:

通过Suzuki偶联的方法合成了新型有机螯合配体酚基嘧啶(HPP)。利用HPP进一步合成了酚基嘧啶铍Be(PP)2配合物。通过1H NMR,IR等方法对其结构进行了表征。并通过测定UV-Vis和PL光谱对酚基嘧啶铍配合物的光学性质进行了研究,结果显示配合物在460 nm有最大发射。以Be(PP)2为电子传输层和发光层制备了结构为ITO/NPB(45 nm)/Be(PP)2(60 nm)/Al(300 nm)的双层模型器件,获得了最大亮度为103 cd/m2的近白光发射,色坐标为(0.37,0.39),光功率效率为0.13 lm/W。

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宋华 石洋
微乳液法制备Pt-S2O82-/ZrO2-Al2O3型固体超强酸催化剂及其异构化性能
2012 Vol. 33 (09): 2061-2066 [摘要] ( 3795 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 355 )    DOI:

首次通过使用微乳液法负载Pt制备出Pt-S2O82-/ZrO2-Al2O3(Pt-SZA-M)固体超强酸催化剂,以正戊烷异构化反应为探针,对比了微乳液法和浸渍法负载Pt制备的催化剂(Pt-SZA)的异构化性能,并采用XRD、FT-IR、BET、TG-DTA、TPR、TEM等手段对催化剂进行了表征。结果表明,与Pt-SZA催化剂相比,Pt-SZA-M催化剂中Pt粒子粒径更细小(4.5nm)且尺寸更为均一; Pt-SZA-M催化剂的比表面积(109.6m2?g-1)比Pt-SZA催化剂(95.0m2?g-1)的增加了15.4%。Pt-SZA-M催化剂的初始还原温度比Pt-SZA催化剂降低了10~20℃,表明微乳液法负载Pt可以提高催化剂的氧化活性,提高氢分子在催化剂上的吸附解离能力。异构化活性试验表明,与Pt-SZA催化剂相比,Pt-SZA-M催化剂的低温活性得到明显改善,在反应压力2.0MPa、氢烃摩尔比4:1、质量空速(WHSV)1.0h-1条件下,微乳液法负载Pt制备的催化剂在反应温度230℃时活性达到60.8%。

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闫少伟 范辉 梁川 李忠
Mo含量对Ni-Mo-B非晶态合金催化剂结构及催化二硝基甲苯加氢性能的影响
2012 Vol. 33 (09): 2067-2073 [摘要] ( 3726 ) [HTML 1KB] [PDF 0KB] ( 336 )    DOI:

摘要:采用化学还原法制备了Ni-Mo-B非晶态合金催化剂,研究了Mo含量对催化二硝基甲苯加氢制备甲苯二胺催化性能的影响。结果表明,当Mo含量<=6%,Mo助剂使Ni-B非晶态合金催化剂的催化活性显著提高,选择性均达到100%。通过XRD,DSC,XPS和H2-TPD和TEM技术对催化剂微观结构表征表明,随着Mo助剂含量的增加,Ni-Mo-B非晶态合金催化剂中不仅非晶态结构的无序程度增大,催化剂粒径逐渐由60 nm左右减小至15 nm左右,且分布更加均匀,而且Ni吸附中心的H2吸附强度变弱,使氢物种更易于在催化剂表面流动并参与反应,同时Mo助剂还显著提高了催化剂的热稳定性和抗氧化性。当Mo含量为6%时,Ni-Mo-B非晶态合金催化剂的催化性能最好,在2MPa,110℃反应条件下,DNT转化率达99.8%,TDA选择性为100%。

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钟文文 邸明哲 邸友莹
吡啶-2,6-二甲酸氢钾的合成、结构表征及热化学性质
2012 Vol. 33 (09): 2074-2079 [摘要] ( 3194 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 552 )    DOI:

合成了吡啶-2,6-二甲酸氢钾(KHDPC). 利用X-射线单晶衍射仪确定了化合物的晶体结构. 用精密自动绝热量热计测量了其在78 ~ 360 K温区的低温热容. 利用最小二乘法对配合物的实验热容进行拟合, 得到热容随温度变化的多项式方程. 利用此方程计算出温区内的舒平热容值及相对于298.15 K时的热力学函数值. 利用Hess定律,设计合理的热化学循环, 利用等温环境溶解-反应热量计分别测定所设计热化学反应的反应物和产物在所选溶剂中的溶解焓, 计算出反应的反应焓. 最后, 计算出该化合物的标准摩尔生成焓为: - (1052.69 ± 1.52) kJ?mol-1.

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穆劲 陈丽莉 康诗钊 李向清
曙红-碳纳米管-NiO催化体系的构建及其光催化还原水制氢性能
2012 Vol. 33 (09): 2080-2084 [摘要] ( 3975 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 585 )    DOI:

在本研究中,我们构建了曙红-碳纳米管-NiO光催化体系(Eosin Y-MWNTs-NiO),利用氢气还原法对其进行了活化,然后使用三乙醇胺作为牺牲剂考察了其可见光催化还原水制氢性能. 研究结果表明,氢气活化后的Eosin Y-MWNTs-NiO是一个高效的可见光催化剂. 在其催化作用下,光催化还原水析氢的速率可达344 μmol?g-1?h-1. 其中,氢气活化具有重要作用,未活化的Eosin Y-MWNTs-NiO的活性仅为活化后的十分之一. 此外,我们还研究了溶液pH值和催化剂用量对催化体系活性的影响. 在此基础上,进一步对Eosin Y-MWNTs-NiO的光催化机制进行了初步探讨.

高分子化学
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董文飞 张鑫淼 张佳伟 魏光耀 刘东旭 于达慧 姚卫国
蠕虫状聚离子复合型胶束:合成、组装和胶体稳定性
2012 Vol. 33 (09): 2085-2091 [摘要] ( 4658 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 528 )    DOI:

和球状胶束相比,包埋质粒DNA(pDNA)的蠕虫状胶束显示出更高的基因转染效率,但是它的结构和胶体稳定性之间的内在关系还有待进一步的研究。正是基于这个目的,本文首先采用开环聚合的方法制备嵌段共聚物聚乙二醇-聚乙烯亚胺(PEG-b-PEI),然后通过静电组装的方法使其和pDNA在溶液中自发组装成蠕虫状聚离子复合型胶束(PICmicelle),最后利用原子力显微镜、动态光散射、Zeta电势和凝胶电泳等方法研究血液或细胞间质中各种因素对胶束稳定性的影响。实验结果表明,在蠕虫状聚离子复合型胶束中,PEI和pDNA通过静电吸引构成疏水性内核,而亲水性的PEG分子作为保护型外壳包裹在内核的表面。在保持PEG链段长度确定的前提下,增加PEI链段长度可有效增强PEI与pDNA的静电结合力,这样不但可以有效的防止盐对胶体结构的破坏,而且可以有助于提高抗阴离子的取代作用。但是由于PEG-b-PEI 和pDNA的组装是严格遵循电荷守恒定律,因此增加PEI链段长度,会导致胶束表面PEG分子含量的降低,从而不利于胶束抵抗蛋白质的吸附和DNA酶的降解。因此合理的调整PEG-b-PEI分子的结构,对于获得高效、安全和稳定的蠕虫状聚离子胶束十分重要。

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石文鹏 赵辰阳 李速明 范仲勇
三枝化PLLA-PDLA嵌段共聚物的合成及其立构复合结晶行为
2012 Vol. 33 (09): 2092-2098 [摘要] ( 4283 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 471 )    DOI:

摘要 以三羟甲基乙烷为起始剂,开环聚合L-丙交酯(LLA),合成三枝化左旋聚乳酸(PLLA)预聚物。采用端基活化技术对预聚物进行端羟基活化,再与D-丙交酯(DLA)进行开环聚合,合成了不同分子量的三枝化左旋聚乳酸-右旋聚乳酸(PLLA-PDLA)嵌段共聚物。采用核磁共振谱(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)等对样品的结构和分子量测试结果表明,合成的嵌段共聚物链结构具有链段立构规整度和分子量高的特点;通过调节DLA单体与PLLA预聚物的投料比,可实现对PLLA-PDLA嵌段共聚物的序列结构调控。差示扫描量热仪(DSC)和广角X 射线衍射(WAXD)测试结果表明,三枝化PLLA-PDLA嵌段共聚物的异构体分子间生成立构复合晶体,其熔点高于200℃;共聚物的嵌段序列结构对材料的凝聚态转变行为有很大的影响。这是一种新型PLA立构复合材料制备方法,也是制备耐热性能优的PLA工程塑料的新途径。

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毛骏 薄淑琴 姬相玲
生物相容性嵌段型聚电解质胶束在水溶液中的酶降解行为
2012 Vol. 33 (09): 2099-2105 [摘要] ( 3779 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 401 )    DOI:

采用激光光散射仪和原子力显微镜研究生物相容性嵌段型聚电解质PLLA-b-PDMAEMA胶束在水溶液中两个温度(室温25.0 °C和人体温度36.8 °C)、两个pH值(肿瘤pH4.9和正常组织pH7.4)下的酶降解行为。酶降解过程中存在着一个失活时间,在此之前,胶束的酶降解遵循逐个降解机理。失活时间之后,出现裂纹或是通道的胶束核为降低其表面积从而降低体系自由能,胶束之间发生了聚集。升高温度后,酶的活性提高,初始降解速率加快。由于pH = 4.9时胶束壳层因静电斥力较为伸展,使得胶束在该pH时降解更快。

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张志明 李琼 王月 崔志洁 于良民
“化学一步法”制备电磁功能化聚吡咯/γ-Fe2O3复合物纳米球及其结构表征
2012 Vol. 33 (09): 2106-2110 [摘要] ( 3846 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 546 )    DOI:

摘要 在不添加掺杂剂的条件下,以吡咯为单体,三氯化铁为氧化剂,采用“化学一步法”合成了电磁功能化的聚吡咯/γ-Fe2O3复合物纳米结构。本文研究了不同氯化亚铁用量对聚吡咯/γ-Fe2O3复合物形貌、电学性能以及磁学性能的影响。实验结果表明,氯化亚铁的用量对聚吡咯/γ-Fe2O3复合物的形貌影响不大,在不同氯化亚铁用量时都得到了聚吡咯/γ-Fe2O3复合物纳米球;然而,聚吡咯/γ-Fe2O3复合物纳米球的电学和磁学性能却明显受到氯化亚铁用量的影响。聚吡咯/γ-Fe2O3复合物纳米球的电导率和最大饱和磁化强度随着氯化亚铁用量的增加而增大,并在氯化亚铁用量增加到150mg时同时达到最大值,分别为72.1 S/cm和10.07emu/g,成功实现了高电学性能和高磁学性能兼顾的电磁功能化导电聚合物纳米结构的制备。

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胡品 熊振湖 刘建明
分子印迹β-环糊精聚合物选择性识别水中内分泌干扰物双酚A
2012 Vol. 33 (09): 2111-2116 [摘要] ( 4424 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 680 )    DOI:

以双酚A (BPA)为模板分子,β-环糊精(β-CD)为功能单体,六亚甲基二异氰酸酯(HDI)为交联剂,二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,采用沉淀聚合法合成了分子印迹β-环糊精聚合物(β-CD-MIPs)。采用红外光谱法、扫描电镜对聚合物的结构进行表征。从选择性、吸附容量、结合特性等方面对BPA–MIP的性能进行了评价。实验结果表明β-CD-MIPs对双酚A的结合容量远大于非印迹β-环糊精聚合物(β-CD-NIPs),并且高于结构类似物双酚和对硝基苯酚。采用Freundlich和Langmuir等温模型对实验数据进行了拟合,表明β-CD-MIPs对双酚A的吸附为放热过程,温度低对吸附有利。

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杨明 白哲革 周宏伟 党国栋 陈春海
耐高温交联侧基苯乙炔封端酰亚胺预聚体的研究
2012 Vol. 33 (09): 2117-2120 [摘要] ( 3756 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 583 )    DOI:

合成了含有苯乙炔基的二胺单体 3,5-二氨基-4'-苯乙炔苯甲酮(DPEB),并与3,4,3 ,4'-联苯四酸二酐(s-BPDA), 1, 4-双(4′-氨基苯氧基)-2-(苯基)苯(p-TPEQ)进行了缩聚反应,以4-苯乙炔苯酐作为封端剂,合成了交联侧基苯乙炔封端酰亚胺预聚体(n=4). DSC测试结果表明,引入交联侧基以后预聚体依然保持着较宽的加工窗口. 利用所合成的预聚体在370℃热压1h制备了热固性薄膜. DMA测试结果表明,引入交联侧基的预聚体树脂具有更高的玻璃化转变温度,并且其储存模量在玻璃化转变后有很好的保持.

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张丹枫 孙悦 邓筱娟 陈谦 董宝军
二(β-羟亚胺)二氯化钛配合物的合成及其催化乙烯聚合
2012 Vol. 33 (09): 2121-2128 [摘要] ( 4109 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 458 )    DOI:

本文报道了三个β-羟亚胺配体1a:(2,6-iPr2C6H3)N=C(Ph)CH2CH(Ph)OH,1b:(2,6-iPr2C6H3)N=C(Ph)CH2C(Ph)2OH和1c:(2,6-iPr2C6H3)N=C(Ph)CH2C(C12H8)OH 及其二(β-羟亚胺)二氯化钛配合物2a:[(2,6-iPr2C6H3)N=C(Ph)CH2CH(Ph)O]2TiCl2,2b:[(2,6-iPr2C6H3)N=C(Ph)CH2C(Ph)2O]2TiCl2和2c:[(2,6-iPr2C6H3)N=C(Ph)CH2C(C12H8)O]2TiCl2)的合成,并用核磁、质谱、红外对其结构进行了表征。在助催化剂MAO作用下,以2b为主催化剂,研究了Al/Ti摩尔比,反应时间、温度和聚合压力等不同聚合条件对乙烯聚合的影响,发现该催化体系在较宽的反应条件下均可得到很高分子量的聚乙烯,熔点均在140 ℃左右。以2a-c为主催化剂对乙烯进行催化聚合,发现在β碳位上取代基的立体位阻对催化剂活性有很大影响。当2b引人两个苯基取代基时,催化剂显示出最佳催化活性。

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王雪 徐佳 蒋钰烨 高学理 高从堦
新型抑菌聚砜超滤膜的制备及性能研究
2012 Vol. 33 (09): 2129-2134 [摘要] ( 3750 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 716 )    DOI:

辣素是一种环境友好的天然防污剂,具有优良的抑菌性能。本文制备出一种新型含辣素衍生物功能结构的抗生物聚砜超滤膜。首先将辣素功能结构单体,如N-(4-羟基-3-甲氧基苯甲基)丙烯酰胺(HMBA),和甲基丙烯酸甲酯(MMA)通过自由基引发合成出抑菌型共聚物P(H-co-M),通过红外吸收光谱(FT-IR)和热重分析证实了共聚物的生成。采用共混法将此共聚物引入聚砜(PSF)铸膜液中,通过浸没沉淀相转化法制备了新型抑菌超滤膜。考察了铸膜液中P(H-co-M)含量对超滤膜分离性能及抑菌性能的影响。结果表明,当P(H-co-M)含量为0.5 wt%时,改性超滤膜分离性能最佳,对5 mg/L腐殖酸溶液的稳定水通量和截留率分别为122.2 L/(m2.h)和84.4%,与未添加P(H-co-M)的超滤膜相比,分别提高了19.2%和9.2%。同时,改性超滤膜具有较强抑菌性能,当P(H-co-M)含量为1.0 wt%时,对比未改性超滤膜的抑菌率最大,约80.7%。因此,含辣素衍生功能结构的新型膜材料无疑开辟了抑菌型超滤膜的新领域。

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